GBZ-T 300.7—2017 工作场所空气有毒物质测定 第7部分:钙及其化合物.pdf
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1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.7 2017 代替 GBZ/T 160.6 2004 工作场所空气有毒物质测定 第 7 部分 : 钙及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 7: Calcium and its compounds 2017 - 11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.7 2017 I 前 言 本部分为 GBZ/T 300的 第 7部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009 给出 的规则起草。 本部分代替
2、 GBZ/T 160.6 2004 工作场所空气有毒物质测定 钙及其化合物 。 本部分与 GBZ/T 160.6 2004相比 , 主要修改如下 : 增加了 氰氨化钙的溶剂洗脱 -氨基亚铁氰化钠分光光度法 ; 增加了待测物的 基本 信息 ; 改进了空气采样和标准系列浓度的表达; 补充了样品空白要求 和 方法性能指标 。 本部分中 的主要 起草单位和 主要 起草人: 钙及其化合物的 酸消解 -火焰原子吸收光谱法 主要起草单位:四川省疾病预防控制中心。 主要起草人: 武皋绪 、 赵承礼。 氰氨化钙的溶剂洗脱 -氨基亚铁氰化钠分光光度法 主要 起草单位: 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、
3、四川省疾病预防控制中心、 宁夏回族自治区 疾病预防控制中心 、 北京市疾病预防控制中心 。 主要起草人: 赵玮、 闫慧芳、 雍莉、吴惠忠 、 宋景平 。 本部分所代 替标准的历次版本发布情况 为 : GBZ/T 160.6 2004。 GBZ/T 300.7 2017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 7 部分: 钙及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的 本 部分 规定了工作场所空气中钙 及其化合物 的 酸消解 -火焰 原子吸收光谱法 和 氰氨化钙 的 溶剂洗脱 -氨基亚铁氰化钠 分光光度法 。 本 部分 适用于工作场所空气中 气溶胶态 钙 及其化合物 (包括氧化钙和 氰氨化钙 等) 浓度
4、的 检测 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于 本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第 4部分 :工作场所空气中化学物质的测定方法 3 钙及其化合物的基本信息 钙及其化合物的基本信息见表 1。 表 1 钙及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号 ( CAS号 ) 元素符号 / 分子式 相对 原子 质 量 / 相对 分子 质 量 钙 ( Calcium) 7440-70-2 Ca 40.
5、08 氧化钙 ( Calcium oxide) 1305-78-8 CaO 56.08 氰氨化钙 ( Calcium cyanamide) 156-62-7 CaCN2 80.10 4 钙及其化合物的 酸消解 -火焰原子吸收光谱法 4.1 原理 空气中气溶胶态钙及其化合物 (包括氧化钙和 氰氨化钙 等) 用微孔滤膜采集,消解后,用乙炔 -空气火焰原子吸收分光光度计 , 在 422.7nm波长下 测定 吸光度,进行定量 。 4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜 , 孔径 0.8m。 GBZ/T 300.7 2017 2 4.2.2 大 采样夹 , 滤料直径 为 37mm 或 40mm。 4.2.3
6、 小 采样夹 , 滤料直径 为 25mm。 4.2.4 空气采样器 ,流量范围 0L/min 2L/min 和 0L/min 10L/min。 4.2.5 烧杯 , 50mL。 4.2.6 控温 电热 器 。 4.2.7 具塞刻度试管 , 10mL。 4.2.8 原子吸收分光光度计 , 具 乙炔 -空气火焰燃烧器和钙空心阴极灯。 4.2.9 电子天平,感量 0.001g。 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水,试剂和酸为优级纯。 4.3.2 消解液: 1 体积 高氯酸 ( 20 1.67g/mL) 与 9 体积 硝酸 ( 20 1.42g/mL) 混合 。 4.3.3 盐酸溶液 , 1
7、%(体积分数) 。 4.3.4 铯溶液, 10g/L: 1.47g 硝酸铯或 1.27g 氯化铯溶于水,稀释至 100mL。 4.3.5 镧溶液, 10g/L: 3.12g 硝酸镧 La(NO3)3 6H2O溶于水,稀释至 100mL。 4.3.6 标准 溶液:用水稀释国家认可的 钙 标准溶液成 50.0g/mL 钙 标准应用液。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样:在采样点, 用 装好 微孔滤膜的 大 采样夹 ,以 5.0L/min 流量采集 15min 空气样品。 4.4.3 长时间采样:在采样点, 用 装好 微孔滤膜的
8、小 采样夹 ,以 1.0L/min 流量采集 2h 8h 空气样品。 4.4.4 采样后, 打开 采样夹 ,取出 滤膜 , 接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。 样品 在 室温下可长期保存。 4.4.5 样品空白:在采样点, 打开 装好 微孔滤膜的 采样夹 , 立即 取出 滤膜 , 放入清 洁的塑料袋或纸袋中, 然后 同样品 一起运输、保存和测定 。 每批次样品不少于 2个样品空白 。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理:将 微孔 滤膜放入烧杯中,加入 5mL 消解液, 盖上表面皿, 在 控温 电热 器 上 约 200消解至冒高氯酸浓烟 。 取下稍冷, 用
9、盐酸溶液 将 残 液 定量转移入具塞刻度试管中,加入 1mL 铯溶液和1mL 镧溶液,加盐酸溶液至 10.0mL。摇匀, 样品溶液 供测定。 4.5.2 标准曲线 的 制备 : 取 5 支 8 支 10.0mL容量瓶 ,分别加入 0.0mL 2.0mL 钙标准应用液,各加入 1mL 铯溶液和 1mL 镧溶液,加盐酸溶液至 刻度 ,配成 0.0g/mL 10.0g/mL 浓度范围的 钙标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在 422.7nm 波长下,用 乙炔 -空气 贫燃气火焰 分别 测定标准系列 各浓度 的吸光度 。 以 测得的 吸光度对 相应的 钙浓度 (g/mL)绘制标准曲线或
10、计算回归方程 , 其相关系数应 0.999。 4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品 溶液 和样品空白 溶液, 测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得 样品溶液中 钙 的 浓度 (g/mL)。 若样品 溶液 中钙浓度超过测定范围,用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求 将采样体积换算成标准采样体积 。 4.6.2 按式( 1)计算空气中钙的浓度: GBZ/T 300.7 2017 3 0010VCC . (1) 式中: C 空气中钙的浓度,乘以 1.4为 氧化钙的浓度 , 乘以 2为氰氨化钙的浓度, 单位为 毫克每立
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- GBZ T300 2017 工作 场所 空气 有毒 物质 测定 部分 及其 化合物