GBZ-T 300.31—2017 工作场所空气有毒物质测定 第31部分:锌及其化合物.pdf
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1、 ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.31 2017 代替 GBZ/T 160.25 2004 工作场所空气有毒物质测定 第 31 部分: 锌及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 31: Zinc and its compounds 2017 - 11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.31 2017 I 前 言 本部分为 GBZ/T 300的第 31部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本部分代替
2、 GBZ/T 160.25 2004工作场所空气有毒物质测定 锌 及其化合物。 本部分与 GBZ/T 160.25 2004相比 , 主要修改如下: 增加了待测物的 基本 信息; 改进了空气采样和标准系列浓度的表达; 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人: 锌 及其化合物 的 酸消解 -火焰原子吸收光谱法 主要起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。 主要起草人:徐伯洪。 锌 及其化合物 的 溶剂洗脱 -双硫腙 分光光度法 主要起草 单位 :湖北省疾病预防控制中心。 主要 起草 人: 梁禄 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况 为 : GB/T
3、16013 1995; GB/T 16015 1995; GBZ/T 160.25 2004。GBZ/T 300.31 2017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 31 部分 : 锌及其化合 物 1 范围 GBZ/T 300的 本 部分 规定了工作场所空气中锌及其化合物的 酸消解 -火焰原子吸收光谱法 和 溶剂洗脱 -双硫腙分光光度法。 本 部分 适用于工作场所空气中气溶胶态锌及其化合物 (包括氧化锌和氯化锌等) 浓度的 检测 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单 )
4、适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第 4部分 :工作场所空气中化学物质的测定方法 3 锌及其化合物的基本信息 锌及其化合物的基本信息见表 1。 表 1 锌及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号 ( CAS号 ) 元素符号 / 分子式 相对原子质量 / 相对分子质量 锌 ( Zinc) 7440-66-6 Zn 65.38 氧化锌 ( Zinc oxide) 1314-13-2 ZnO 81.39 氯化锌 ( Zinc chloride) 7646-85-7 ZnCl2 136.30 4 锌 及其化合物 的 酸
5、消解 -火焰原子吸收光谱法 4.1 原理 空气中气溶胶态锌及其化合物 (包括氧化锌和氯化锌等) 用微孔滤膜采集, 酸 消解后,用乙炔 -空气火焰原子吸收分光光度计 在 213.8 nm波长下 测量吸光度,进行定量 。 4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜,孔径 0.8 m。 GBZ/T 300.31 2017 2 4.2.2 大 采样夹 ,滤料直径为 37 mm 或 40 mm。 4.2.3 小 采样夹 ,滤料直径为 25 mm。 4.2.4 空气采样器,流量范围 为 0 L/min 2 L/min 和 0 L/min 10 L/min。 4.2.5 烧杯, 50 mL。 4.2.6 控温 电热
6、 器 。 4.2.7 具塞刻度试 管, 25 mL。 4.2.8 原子吸收分光光度计,具乙炔 -空气火焰燃烧器和锌空心阴极灯。 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯。 4.3.2 消解液: 1 体积高氯酸( 20 1.67 g/mL)与 9 体积硝酸( 20 1.42 g/mL)混合 。 4.3.3 盐酸溶液 , 2%(体积分数) 。 4.3.4 标准溶液:用盐酸溶液稀释国家认可的锌标准溶液成 10.0 g/mL 锌标准应用液。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样:在采样点, 用 装好 微孔滤膜的 大
7、采样夹 , 以 5.0 L/min 流量 采集 15 min 空气样品。 4.4.3 长时间采样:在 采样点, 用 装好 微孔滤膜的小 采样夹 , 以 1.0 L/min 流量 采集 2 h 8 h 空气样品。 4.4.4 采样后, 打开 采样夹 ,取出 微孔 滤膜 , 接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。 样品在室温下可长时间保存。 4.4.5 样品空白:在采样点,打开 装好 微孔滤膜的 采样夹 , 立即 取出 滤膜 , 放入清洁的塑料袋或纸袋中, 然后同样品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于 2个样品空白 。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理:
8、将 采过样的 微孔滤膜放入烧杯中,加入 5 mL 消解液,盖上表面皿,在 控温 电热 器 上200 左右 缓缓消解,至溶液无色透明近干为止。 取下稍冷后, 用盐酸溶液 将 残液 定量转移入具塞刻度试管中, 并 稀释至 25.0 mL。 样品溶液 供测定。 4.5.2 标准曲线的制备 :取 5 支 8 支 25 mL 容量瓶 ,分别加入 0.00 mL 2.50 mL 锌标准应用液, 用盐酸溶液 定容 ,配成 0.0 g/mL 1.0 g/mL 浓度范围的锌标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态, 在 213.8 nm 波长下 , 用 乙炔 -空气 贫燃气火焰 分别 测定标准系列 各浓
9、度 的吸光度。 以 测得的 吸光度对 相应的 锌浓度( g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程 ,其相关系数应 0.999。 4.5.3 样品测定:用测定标准 系列的操作条件测定样品 溶液 和样品空白 溶液, 测得的吸光度值由标准曲线 或 回归方程得 溶液中 锌 的 浓度( g/mL)。 若样品 溶液 中锌浓度超过测定范围,用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求 将采样体积换算成标准采样体积。 4.6.2 按式( 1)计算空气中 锌 的浓度: 0025VCC . (1) GBZ/T 300.31 2017 3 式中: C 空气中锌的
10、浓度,乘以 1.24或 2.08分别为氧化锌和氯化锌的浓度, 单位为 毫克每立方米( mg/m3); 25 样品 溶液 的体积, 单位为 毫升( mL); C0 测得 的 样品 溶液 中锌的浓度(减去样品空白), 单位为 微克每毫升( g/mL) ; V0 标准采样体积, 单位为 升( L)。 4.6.3 空气中的 时间加权平均接触浓度( CTWA) 按 GBZ 159 规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。 本法的检出限 、 定量下限 、 定量测定范围 、 最低检出浓度 、 最低定量浓度(以采集 75 L 空气样品计) 、 平均相对标准
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- GBZ T300 31 2017 工作 场所 空气 有毒 物质 测定 部分 及其 化合物