1、齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法第 3 部分 用碘化钾电位滴定法测定银含量试 验 报 告1 前言本方法确定 Ag 的测定范围为 5%-25%，在试验过程中做了一些必要的条件试验选择，准确为齿科烤瓷修复用金基和钯基金中银量测定提供标准的数据。2 实验部分2.1 试剂2.1.1 盐酸（1.19g/mL） 。2.1.2 硝酸（1.42 g/mL） 。2.1.3 硫酸（1.84 g/mL） 。2.1.4 金属银W(Ag)99.99%2.1.5 银标准溶液：称取 3.0000g 金属银 w(Ag)99.99%，置于 250mL 烧杯中，加入 40mL 硝酸（1+1） ，加热至完全溶解，驱尽氮的氧
2、化物，冷却。将溶液移入1000mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 3mg 银。2.1.6 碘化钾标准滴定溶液： c(KI)约 0.010mol/L。2.1.6.1 配制：称取 4.98g 碘化钾，溶解于水并稀释至 3000mL，混匀。2.1.6.2 标定：移取 10.00mL 1.00mg/mL 银标准溶液（2.1.4）于 300mL 烧杯中，加入 7mL 硫酸（2.1.3） ，沿杯壁吹水至 200mL,以银复合电极作指示电极，用碘化钾标准滴定溶液滴定，至电位突跃最大为终点。平行做 3 份，3 份所消耗的碘化钾标准溶液的体积的极差不应超过 0.10mL，取其平均值。
3、碘化钾标准滴定溶液的实际浓度按下式计算：（1）31207.8Vc式中： c碘化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ； 银标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL);V1移取银标准溶液的体积, 单位为毫升（mL） ；V2标定中所消耗的碘化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） ；107.87银的摩尔质量，单位为克每摩尔。3 装置3.1.1 电位滴定仪。 3.1.2 银复合电极。4 实验方法称取 0.10g（精确至 0.0001g）试样于烧杯中，加入 40mL 盐酸（2.1.1）及 7mL 硝酸（2.1.2）至电炉上加热，保持杯中总体积为 30mL 左右，反复加入40
4、 mL 盐酸（2.1.1） ，7mL 硝酸（2.1.2）至试样完全溶解蒸发至约 0.5mL，冷却用水吹洗表皿和杯壁，氯化银沉淀析出，加入 50mL 水，煮沸至上层溶液清亮使氯化银沉淀凝聚完全，取下，冷却，马上用中速定量滤纸过滤，并将沉淀全部转入滤纸中，用水洗涤沉淀 5 次。将沉淀和滤纸同时移入原烧杯中，加入 7mL 硫酸，加热至冒硫酸烟，不断滴加硝酸（3.2） ，至滤纸完全被硝化，溶液至无色，继续冒烟溶解 1h，直至烧杯中沉淀完全溶解，取下，冷却。然后沿杯壁加水至 200mL。插入银复合电极，开动电搅拌器，用碘化钾（2.1.6）标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位。5 结果与讨论5.1 仪器操作
5、参数经试验,选择自动电位滴定仪的操作参数为:v step 0.1mL signal drift 50mv/min equilibr time 26sstop EP 9 EPC 30mv5.2 氯化银溶解条件称取 0.10g（精确至 0.0001g）的纯银于 300mL 烧杯中，加 10mL（1+1）硝酸使试样分解完全，驱尽氮的氧化物，蒸发至约 0.5mL,冷却,加入 2mL 盐酸（2.1.1） ，此时氯化银沉淀，用少量水吹洗杯壁，加水至 50mL，加热煮沸使氯化银沉淀完全，取下冷却，马上用中速定量滤纸过滤沉淀，以水洗涤烧杯 5 次，将滤纸和沉淀放入原烧杯中，用硫酸（2.1.3）和硝酸（2.1.
6、2）硝化溶解。5.2.1 硫酸用量实验在 4 份含氯化银沉淀的 300mL 烧杯中，分别加入不同量的硫酸（2.1.3） ，溶解情况见表 1。表 1 硫酸加入量V/mL 3 5 7 1 0溶解情况 溶解不完全 溶解不完全 溶解完全 溶解完全 经比较，硫酸用量大于 7mL，试样溶解完全，硫酸浓度越高，对银复合电极的腐蚀性越大，因此本方法选用 7mL 硫酸为最佳使用量。5.3 溶解时间表 2 溶解时间蒸发时间 t/ min 20 40 60 80 溶解状态 溶解不完全 溶解不完全 溶解完全 溶解完全经比较，溶解时间大于 60 分钟，氯化银可以完全溶解。通过氯化银的溶解条件的选择，最佳条件为硫酸 7m
7、L，从试料溶解后保持冒硫酸烟大于 1h 为溶解最完全。5.3 方法的准确度实验分别称取三份 0.10g JC-9 样品, JC-9 中银的含量为 1.11%(原子吸收测得), 分别加入 5mL Ag 标准溶液(1mg/mL)( 加入银的理论含量为 5.00%),15mL Ag 标准溶液(1mg/mL)( 加入银的理论含量为 15.00%),25mL Ag 标准溶液(1mg/mL)( 加入银的理论含量为 25.00%),表 3 方法的准确度实验样品编号测量值w/%加入量w/%测得量s/%回收率/%JC-9 1.11 5.00 5.98 98JC-9 1.11 15.00 15.73 97JC-9
8、 1.11 25.00 25.71 985.4 方法的精密度实验由于未找到质量分数合适的试样进行方法重复性限的试验，采用加标的方式合成试样，具体方法为： 称取 0.10g JC-9 样品, JC-9 中银的含量为 1.11%(原子吸收测得),分别加入 5mL Ag 标准溶液(1mg/mL)( 加入银的理论含量为 5.00%),合成样品一，试样编号 NO.1。表 4 样品的精密度分析试样名称 测得银的质量分数 /% 平均值 /% 重复性标 准偏差4.91 4.98 4.96 4.884.93 4.85 4.88 4.97NO.14.89 5.01 4.95 -4.93 0.05010.56 10.52 10.57 10.4710.37 10.44 10.54 10.48JC-210.45 10.42 10.38 -10.47 0.06921.26 21.14 21.38 21.2321.26 21.19 21.20 21.33JC-521.15 21.17 21.2721.23 0.075注:NO.1 的银的结果是扣除 JC-9 本身含有的银含量(1.11%)的结果。
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