试验报告 齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电位滴定法》.doc
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1、齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法第 3 部分 用碘化钾电位滴定法测定银含量试 验 报 告1 前言本方法确定 Ag 的测定范围为 5%-25%,在试验过程中做了一些必要的条件试验选择,准确为齿科烤瓷修复用金基和钯基金中银量测定提供标准的数据。2 实验部分2.1 试剂2.1.1 盐酸(1.19g/mL) 。2.1.2 硝酸(1.42 g/mL) 。2.1.3 硫酸(1.84 g/mL) 。2.1.4 金属银W(Ag)99.99%2.1.5 银标准溶液:称取 3.0000g 金属银 w(Ag)99.99%,置于 250mL 烧杯中,加入 40mL 硝酸(1+1) ,加热至完全溶解,驱尽氮的氧
2、化物,冷却。将溶液移入1000mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL 含 3mg 银。2.1.6 碘化钾标准滴定溶液: c(KI)约 0.010mol/L。2.1.6.1 配制:称取 4.98g 碘化钾,溶解于水并稀释至 3000mL,混匀。2.1.6.2 标定:移取 10.00mL 1.00mg/mL 银标准溶液(2.1.4)于 300mL 烧杯中,加入 7mL 硫酸(2.1.3) ,沿杯壁吹水至 200mL,以银复合电极作指示电极,用碘化钾标准滴定溶液滴定,至电位突跃最大为终点。平行做 3 份,3 份所消耗的碘化钾标准溶液的体积的极差不应超过 0.10mL,取其平均值。
3、碘化钾标准滴定溶液的实际浓度按下式计算:(1)31207.8Vc式中: c碘化钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ; 银标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);V1移取银标准溶液的体积, 单位为毫升(mL) ;V2标定中所消耗的碘化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) ;107.87银的摩尔质量,单位为克每摩尔。3 装置3.1.1 电位滴定仪。 3.1.2 银复合电极。4 实验方法称取 0.10g(精确至 0.0001g)试样于烧杯中,加入 40mL 盐酸(2.1.1)及 7mL 硝酸(2.1.2)至电炉上加热,保持杯中总体积为 30mL 左右,反复加入40
4、 mL 盐酸(2.1.1) ,7mL 硝酸(2.1.2)至试样完全溶解蒸发至约 0.5mL,冷却用水吹洗表皿和杯壁,氯化银沉淀析出,加入 50mL 水,煮沸至上层溶液清亮使氯化银沉淀凝聚完全,取下,冷却,马上用中速定量滤纸过滤,并将沉淀全部转入滤纸中,用水洗涤沉淀 5 次。将沉淀和滤纸同时移入原烧杯中,加入 7mL 硫酸,加热至冒硫酸烟,不断滴加硝酸(3.2) ,至滤纸完全被硝化,溶液至无色,继续冒烟溶解 1h,直至烧杯中沉淀完全溶解,取下,冷却。然后沿杯壁加水至 200mL。插入银复合电极,开动电搅拌器,用碘化钾(2.1.6)标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位。5 结果与讨论5.1 仪器操作
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