试验报告 粗锌中铅量的测定.docx
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1、粗铜化学分析第 2 部分:金量和银量的测定火试金重量法试验报告粗铜化学分析金量和银量的测定 火试金重量法1、方法提要试料经配料、高温熔融,获得适量的铅扣,将铅扣灰吹得金银合粒,用硝酸分金,用重量法测定金量,合粒重量减金量和杂质量得到银量。使用灰皿、渣熔融法补正。2、试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。2.1 无水碳酸钠,工业纯,粉状。2.2 氧化铅,工业纯,粉状(含金0.03g/g;含银0.5g/g )。2.3 硼砂,工业纯,粉状。2.4 二氧化硅,工业纯,粉状。2.5 淀粉,工业纯,粉状。2.6 氯化钠,粉状。2.7 纯银,含银99.99。2.
2、8 铅箔,厚度 0.1mm0.15mm,不含金银。2.9 冰乙酸(=1.05 g/mL)。2.10 盐酸(=1.19 g/mL)。2.11 硝酸(=1.42 g/mL),不含氯离子。2.12 乙酸(1+3)。2.13 盐酸(1+1)。2.14 硝酸(1+1)。2.15 硝酸(1+7)。2.16 混合酸:盐酸+硝酸=3+1 。2.17 铜标准贮存溶液:称取 1.0000g 金属铜(w Cu99.99%)于 250mL 烧杯中,加入 40 mL 硝酸(2.14),低温加热至溶解完全,微沸驱除氮的氧化物,取下冷却。移入 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1 mL 含 1 mg铜
3、。2.18 铅标准贮存溶液:称取 1.0000g 金属铅(w Pb99.99%)于 250mL 烧杯中,加入 40 mL 硝酸(2.14),低温加热至溶解完全,微沸驱除氮的氧化物,取下冷却。移入 500 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1 mL 含 2 mg铅。2.19 铋标准贮存溶液:称取 1.0000g 金属铋(w Bi99.99%)于 250 mL 烧杯中,加入 20 mL 硝酸(2.14),低温加热至溶解完全,微沸驱除氮的氧化物,取下冷却。移入 500 mL 容量瓶中,用硝酸(2.15)稀释至刻度,摇匀。此溶液 1 mL 含 2 mg 铋。2.20 钯标准贮存溶液:称取
4、0.1000 g 钯(w Pd99.99%)于 100 mL 烧杯中,加入 20 mL 混合酸(2.16),盖上表面皿,低温加热至完全溶解,加入 5 滴200g/L 氯化钠溶液,于水浴上蒸至近干,取下稍冷,加入 20 mL 盐酸(2.10),用少量水冲洗杯壁及表面皿,将溶液移入 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 钯。2.21 铂标准贮存溶液:称取 0.1000 g 铂(w Pt99.99%)于 100 mL 烧杯中,加入20 mL 混合酸( 2.16),盖上表面皿,低温加热至完全溶解,加入 5 滴 200g/L氯化钠溶液,于水浴上蒸至近干,取下稍冷,
5、加入 40 mL 盐酸(2.10),用少量水冲洗杯壁及表面皿,将溶液移入 200 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1 mL 含 0.5mg 铂。2.22 金标准贮存溶液:称取 0.1000 g 金(w Au99.99%)于 100 mL 烧杯中,加入 20ml 混合酸(2.16),盖上表面皿,加热至完全溶解,蒸至近干,取下稍冷,加入 20 mL 盐酸(2.13),用少量水冲洗杯壁及表面皿,煮沸至驱尽氮的氧化物,取下冷却。将溶液移入 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 金。2.23 混合标准溶液:分别移取 10.00 mL 铜、铅、铋、铂、
6、钯标准贮存溶液(2.172.21)于 100 mL 容量瓶中,加入 10 mL 盐酸(2.13),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1 mL 分别含 100 g 铜、200 g 铅、200 g 铋、50 g 铂、100 g 钯。3、仪器和设备3.1 天平:感量 0.001 g。3.2 天平:感量 0.001 mg。3.3 试金马弗炉:最高加热温度 1200 。3.4 试金坩埚:材质为耐火粘土,高 135mm,上部外径 85mm,下部外径55mm,容积为 300 mL 左右。3.5 灰皿:高 35mm,上部内径 35mm,下部外径 40mm。(牛骨粉 1 份+425#以上硅酸盐水泥 1 份)。3.6
7、 铸铁模。3.7 瓷坩埚:30mL,低型。3.8 酒精喷灯。3.9 分金电炉板。3.10 试样粉碎机。3.11 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器的最佳工作条件下,用最低浓度的标准溶液(不是“零” 浓度标准溶液)测量 11 次,各元素光强度的相对标准偏差不超过 2.5%。各元素推荐的分析谱线见表 1。表 1 分析谱线波长元素 Cu Pb Bi Pt Pd波长 nm 324.7 220.3 306.7 241.4 340.44、分析步骤4.1 配料按筛分后的质量比合成 10g(m 0 精确到 0.001g)试料于试金坩埚中(3.4),坩埚中预先加入 25g 无水碳酸钠(2.1),5 g 硼砂
8、(2.3),20g 二氧化硅(2.4)和 2.0 g 淀粉(2.5),最后加 300 g 氧化铅(2.2),搅拌均匀,覆盖约5 mm 厚的氯化钠(2.6)。4.2 熔融将配好料的坩埚置于 900 的试金电炉中,在 30 min40 min 内升温至1100 ,保温 20 min 出炉。将熔融物倒入已预热过的铸铁模中,冷却后,将铅扣和熔渣分离。铅扣锤成立方体并称量,铅扣质量应为 3545g,否则应重新调整配料和熔融。熔渣保留在原坩埚中以备二次试金用。4.3 灰吹将铅扣放入已在 930预热 30 min 的灰皿中,关闭炉门约 2 min,待铅液表面黑色膜脱去,打开炉门,使炉温尽快降至 840。关小
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