试验报告 金化合物中金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法.docx
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1、1粗锌化学分析方法第 11 部分:铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和铟量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法研究报告测定范围见表1:表 1 测定范围元素 测定范围/% 元素 测定范围 /%Pb 0.0015.00 Al 0.0011.00Fe 0.0011.00 As 0.0011.00Cd 0.0012.00 Sb 0.0010.50Cu 0.0011.00 Ge 0.0011.00Sn 0.0010.50 In 0.0011.001 实验部分1.1 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。1.1.1 酒石酸。1.1.2 盐酸( 1.19 g/mL)。1.1.3 硝酸
2、( 1.42 g/mL)。1.1.4 酒石酸(300g/L)。1.1.5 过氧化氢(30% ,v/v)。1.1.6 盐酸(1+1)。1.1.7 硝酸(1+1)。1.1.8 氢氧化钠(50g/L)。1.1.9 铅标准贮存溶液:称取 1.0000 g金属铅( wPb99.99%)于 300 mL烧杯中,加入 40 mL硝酸(1.1.7),低温加热溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。移入 1000 mL容量瓶中,加入 30 mL硝酸(1.1.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1 mg铅。1.1.10 镉标准贮存溶液:称取 1.0000 g金属镉( wCd99.99%)于 300 mL烧
3、杯中,加入 40 mL硝酸(1.1.7),低温加热溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。移入 1000 mL容量瓶中,加入 30 mL硝酸(1.1.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1 mg镉。21.1.11 铁标准贮存溶液:称取 1.0000 g金属铁( wFe99.99%)于 300 mL烧杯中,加入 40 mL硝酸(1.1.7),低温加热溶解,滴加几滴盐酸(3.2),继续加热至溶解完全并除去氮的氧化物,取下冷却。移入 1000 mL容量瓶中,加入 30 mL盐酸(1.1.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1 mg铁。1.1.12 铜标准贮存溶液:称取 1.000
4、0 g金属铜( wCu99.99%)于 300 mL烧杯中,加入 40 mL硝酸(1.1.7),低温加热溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。移入 1000 mL容量瓶中,加入 30 mL硝酸(1.1.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1 mg铜。1.1.13 锡标准贮存溶液:称取 1.0000g金属锡(w Sn99.99%),置于 300mL烧杯中,加入 30mL盐酸(1.1.2),数滴硝酸(1.1.3),低温加热溶解完全,补加 70mL盐酸(1.1.2)移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL含 1mg 锡。1.1.14铝标准贮存溶液:称取 1.0000
5、g金属铝( wAl99.99)置于 300mL烧杯中,加入 50mL盐酸(1.1.6),低温加热至完全溶解,取下冷却。移入 1000mL容量瓶中,加入 50mL盐酸(1.1.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL含 1mg铝。1.1.15 砷标准贮存溶液:称取 1.0000 g砷( wAs99.99%)于 300 mL烧杯中,加入 50 mL硝酸(1.1.7),低温加热溶解,取下冷却。移入 1000 mL容量瓶中,加入 30 mL硝酸(1.1.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1 mg砷。1.1.16 锑标准贮存溶液:称取 1.0000g金属锑( wSb99.99)置于 30
6、0mL烧杯中,加入 60mL盐酸(1.1.2)、20mL 硝酸(1.1.3),低温加热至溶解完全,取下冷却。移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL含 1mg锑。1.1.17锗标准贮存溶液:称取 0.2000g金属锗( wSb99.99)置于 300mL烧杯中,加 10 mL过氧化氢(1.1.5 ),2mL 氢氧化钠(1.1.8),盖上表皿,于电热板99.999%,w x0.0501.00100 10 100 9 91.005.00 100 2 100 10 101.3.2 测定次数独 立 地 进 行 2 次 测 定 , 取 其 平 均 值 。1.3.3 空白试验随 同
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