试验报告 金砷合金中砷量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》.docx
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1、L 硝酸,低温加热至试样完全溶解。实 验 结 果 表 明 , 以 B1 样 品 为 例 , 方 案 一 中 样 品 能 够 完 全 溶 解 , 但 若 样 品 中 锡 含 量 高 会 水解 , 方 案 二 和 方 案 三 样 品 能 够 完 全 溶 解 , 并 锗 的 结 果 均 为 0.55%, 但 方 案 二 操 作 繁 琐 , 假 如 溶解 过 程 温 度 控 制 不 好 , 锗 容 易 挥 发 损 失 , 锗 的 结 果 会 偏 低 。 故 选 用 方 案 三 进 行 多 元 素 测 定 。2.3 酸度的影响2.3.1 硝酸的影响试料以硝酸+酒石酸混合酸溶解。试验考察了硝酸酸度对被测元
2、素谱线强度的影响。取质量浓度为 2.00g/mL的铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和铟溶液,试验了硝酸体积分数5.0%、 10.0%、 15.0%时对其测定的影响。结果见表 5。表 5 硝酸酸度对测定结果的影响测得量 /(g/mL)元素 加入量/(g/mL) (HNO3)= 5.0% (HNO3)= 10.0% (HNO3)=15.0%Pb 2.00 1.99 2.01 2.00Fe 2.00 2.00 2.00 2.015Cd 2.00 2.01 1.99 2.02Cu 2.00 1.98 1.97 1.99Sn 2.00 1.99 2.02 2.01Al 2.00 2.01 1.99 2
3、.00As 2.00 2.00 2.01 1.99Sb 2.00 1.97 2.00 1.98Ge 2.00 1.99 2.01 1.99In 2.00 2.01 2.00 2.01实验表明,硝酸体积分数 5.0%、10.0% 、15.0%时对各元素的测定基本无影响。2.3.2 酒石酸的影响试验考察了酒石酸对被测元素谱线强度的影响。取质量浓度为 2.00g/mL的铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和铟溶液,加入 10mL 硝酸,试验酒石酸质量分数 1.0%、2.0%、3.0% 、5.0%时对其测定的影响。结果见表 6。表 6 酒石酸对测定结果的影响测得量 /(g/mL)元素 加入量/(g/mL
4、) (酒石酸)= 1.0% (酒石酸)= 2.0% (酒石酸)= 3.0% (酒石酸)= 5.0%Pb 2.00 1.99 2.01 1.98 1.98Fe 2.00 2.00 2.00 1.99 1.99Cd 2.00 2.01 1.99 2.00 1.99Cu 2.00 1.98 2.00 1.97 1.98Sn 2.00 1.97 1.98 1.98 2.00Al 2.00 2.00 2.01 1.99 1.98As 2.00 2.01 2.02 1.99 2.00Sb 2.00 1.99 1.98 1.97 1.99Ge 2.00 2.00 1.98 1.99 2.00In 2.00
5、2.01 2.00 2.01 1.98实验表明,当酒石酸质量分数 1.0%、2.0% 、3.0%、5.0% 时对各元素的测定基本无影响,但酒石酸浓度较大时,盐类太高,测定时稳定性不太好,综合考虑选取酒石酸质量分数 3.0%。2.4 工作曲线的线性2.4.1 工作曲线-待测质量分数为 0.001%0.050 %称取 1.000g 金属纯锌 6 份于一系列烧杯中,随同试样按 1.3.4.1 进行操作,待溶解完全后,将溶液转入 6 个 100mL 容量瓶中,移取 0 mL、0.20 mL、 1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 混合标准溶液(1.1.19)于一组 100
6、mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。表 7 工作曲线元 素 标准点浓度/ g/mL 相关系数Pb 0.00 0.10 0.50 1.00 2.50 5.00 0.999698Fe 0.00 0.10 0.50 1.00 2.50 5.00 0.999615Cd 0.00 0.10 0.50 1.00 2.50 5.00 0.999845Cu 0.00 0.10 0.50 1.00 2.50 5.00 0.999621Sn 0.00 0.10 0.50 1.00 2.50 5.00 0.999456Al 0.00 0.10 0.50 1.00 2.50 5.00 0.9994686As 0.0
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