试验报告 铂化合物中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法》.doc
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1、较低,干扰相对较小。2.5.2 测定介质影响按试验方法往 1g/L Tl 标准溶液中加入不同含量的硝酸和硫酸,观察 Tl 浓度的变化,见表 6。表 6. 测定介质的影响硝酸含量(V/V) 0 1 2 5 10 15Tl 浓度(g/L) 1.00 1.02 0.98 1.01 0.94 0.89硫酸含量(V/V) 0 0.1 0.2 0.5 1 2Tl 浓度(g/L) 1.00 1.02 1.03 0.94 0.82 0.81试验表明,硝酸含量不超过 5%(V/V)对测定无影响,因此选择试样溶液加入 2%(V/V)的硝酸,与标准溶液一致;硫酸含量超过 0.2%(V/V) ,测定值随着硫酸含量的提
2、高而下降,在溶样时应尽量将硫酸挥发干净。2.5.3 试样组分的干扰及消除62.5.3.1 主量元素混合铅锌精矿中主要共存元素为:Pb、Zn、S、Fe、SiO 2、Al 2O3、CaO、As、C、Sb。在 1g/L 铊标准溶液中分别加入不同含量的 Pb、Zn、Fe、SiO 2、Al 2O3、CaO、As、C、Sb 后按试验方法进行测定,观察 Tl 浓度的变化,见表 7。表 7 主量元素干扰Pb 含量(mg/L) 0 10.0 20.0 30.0Tl 浓度(g/L) 1.00 1.01 0.99 1.03Zn 含量(mg/L) 0 20 50 100Tl 浓度(g/L) 1.00 0.99 0.9
3、9 1.02Fe 含量(mg/L) 0 2.5 5.0 7.5Tl 浓度(g/L) 1.00 1.01 0.99 1.03SiO2含量(mg/L) 0 0.5 2.0 5.0Tl 浓度(g/L) 1.00 0.99 1.00 1.00Al2O3含量(mg/L) 0 0.5 2.0 5.0Tl 浓度(g/L) 1.00 1.02 1.02 1.00CaO 浓度(mg/L) 0 0.5 2.0 5.0Tl 浓度(g/L) 1.00 0.98 1.01 0.99As 含量(mg/L) 0 0.5 2.0 5.0Tl 浓度(g/L) 1.00 1.00 0.99 0.98Cu 含量(mg/L) 0 0
4、.5 2.0 5.0Tl 浓度(g/L) 1.00 0.99 1.01 1.00Sb 含量(mg/L) 0 0.5 2.0 5.0Tl 浓度(g/L) 1.00 0.99 1.00 0.99试验表明,以上共存主量元素对铊测定无显著影响。2.5.3.2 其它共存元素混合铅锌精矿中还共存有少量 K2O、MgO、Mn、Ag、Cd、Ga、Ge、In、W、Hg、NaO、Mo、Bi、Se 等。在 1g/L 铊标准溶液中加入不同含量的 K2O、MgO、Mn、Ag、Cd、Ga、Ge、In、W、Hg、NaO、Mo、Bi、Se后按试验方法进行测定,观察 Tl 浓度的变化,见表 8。表 8 其它共存元素干扰元素 K
5、2O MgO Mn Se Ag Cd Ga浓度(mg/L) 6 3 0.3 0.05 5 5 0.1元素 In Ge W Hg Na2O Mo Bi浓度(mg/L) 0.05 0.05 0.01 5 5 0.05 0.05Tl 测定值 1.03g/L试验表明,以上共存杂质元素对测定均无显著影响。2.5.4 基体效应的影响及消除ICPMS 分析中基体效应一般采用基体匹配、标准加入、内标校正、稀释等方法校正,考虑到不同来源混合铅锌精矿基体成份变化大,不易匹配,标准加入法操作烦琐,内标校正需在分析前确认样品中不含所选内标元素,本方法选择稀释法对基体效应进行校正。按试验方法对 1#样品进行 3 次测定
6、,与内标法测定进行比较,结果见表 9 。表 9 稀释法和内标法比较试样编号 1#稀释法(g/g) 0.38、0.39、0.37内标法(g/g) 0.387试验表明,在本方法所选稀释条件下,可消除基体效应影响。若测定时间较长(1h) ,建议采用在线加入铱( 193Ir) 10ng/mL 内标溶液消除仪器状态变化带来的影响。2.6 精密度分别对不同铊量的混合铅锌矿样品进行了 11 次独立测定,测定结果见表 10。表 10 精密度(n=11)试样编号 测定值(g/g)平均值(g/g)RSD(%)1# 0.38 0.39 0.38 0.37 0.39 0.40 0.39 0.36 0.38 0.40
7、0.39 0.39 3.162# 1.11 1.05 1.09 1.09 1.15 1.08 1.06 1.17 1.12 1.15 1.18 1.11 3.963# 2.70 2.62 2.61 2.71 2.77 2.76 2.80 2.77 2.81 2.87 2.83 2.8 3.004# 9.86 9.05 9.69 8.86 9.09 9.12 9.27 8.98 9.12 9.07 9.21 9.2 3.275# 40.2 40.1 40.1 39.4 38.7 39.7 40.5 39.2 39.2 39.5 38.9 39.6 1.425A 107.0 105.7 106.9
8、 107.4 105.2 106.0 106.2 109.2 108.0 109.8 107.9 107.2 1.342.7 回收试验表 11 加标回收率试样编号 加入量(g) 回收量(g) 回收率(%)1# 0.05 0.0464 92.72# 0.1 0.952 95.23# 0.5 0.465 92.84# 1 1.047 104.75# 5 5.341 106.85A 20 19.90 99.53.结论试验表明,该方法测定的准确性和精密度均较好,可推荐为行业标准方法。猒猒看了时间严肃的说:“铭铭,你看了几个小时了?”我小声的答复道:“四、四个小时了”妈妈又说:“你今天不能再看侠岚了!本
9、人好好反醒反醒。”“喔不,我的侠岚。”我无望地说到。我又不得不关掉电视。想想妈妈的教训,我明白本人错了。看电视确实给我带来许多欢乐,但是,又浪费了好多好光阴。我想,我一定要珍惜时间,既要完成好本人的学习任务,又要看看有趣的电视剧。这确实是爱看电视的我。党建工作共建活动方案为实现党组织优势互补,党建促进业务,充分发挥公司党组织和广大党员推动发展、凝聚人心、促进和谐的作用,努力构建资源共享、优势互补、互相促进、共同提高的党建工作新格局,公司计划与 XX 有限公司 联合开展党建共建、发挥合力、共赢未来系列活动。为保障共建工作落到实处,积极有效实施各项任务,特制定本方案。一、活动主题党建共建、发挥合力
10、、共赢未来二、活动对象公司全体党员干部三、活动内容(一) 赠送书籍留书香,交换智慧共进步1.举办共建结对签约仪式,双方互赠书籍。在中交汇通中心,开展 XX 党组织 与 XX 公司党总 支共建结对签约仪式,双方上级领导向结对党组织授结对锦旗,并互赠书籍。2.开展图书漂流爱心捐赠公益活动。与 XX 有限公司共同收集各自单位内部员工捐赠的爱心图书,并将这些图书送往贫困山区的学校,进行图书漂流,将爱心传递给当地的人民群众。(二) 捐资助学递温暖,共建友爱促和谐1.共同向贫困村捐赠物资,对贫困村进行产业扶贫、基础设施建设帮扶等。2.开展爱心助学活动,向贫困村的优秀大学生,领低保户的优秀学生,捐赠助学金。
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