试验报告 高铋铅中金和银含量的测定 火试金法.docx
《试验报告 高铋铅中金和银含量的测定 火试金法.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《试验报告 高铋铅中金和银含量的测定 火试金法.docx(9页珍藏版)》请在文库网上搜索。
1、粗锌化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法试 验 报 告1 实验部分1.1 仪器及试剂原子吸收光谱仪(GBC Savant AA 型原子吸收光谱仪) ,附镉空心阴极灯。除非另有说明,分析中仅使用确认为优级纯的试剂,所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。1.1.1 盐酸(1.19g/mL) 。1.1.2 硝酸(1.42g/mL) 。1.1.3 盐酸(1+1) 。1.1.4 硝酸(1+1) 。1.1.5 王水(1+1) 。1.1.6 镉标准贮存溶液:称取 1.0000g 金属镉(w Cd99.995%)置于 400mL 烧杯中,加入 50mL 硝酸(1.1.4)加热至溶解完全,取下冷却至室温
2、,移入 1000mL 容量瓶中,补加 50mL 硝酸(1.1.4) ,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL 含 1 mg 镉。1.1.7 镉标准溶液 1:移取 5.00mL 镉标准贮存溶液(1.1.6)置于 250mL 容量瓶中,加入 12.5mL 硝酸(1.1.2) ,用水稀释至刻度,混匀,此溶液 1mL 含 20g 镉。1.1.8 镉标准溶液 2:移取 10.00mL 镉标准贮存溶液(1.1.6)置于 100mL 容量瓶中,加入 5mL 硝酸(1.1.2) ,用水稀释至刻度,混匀,此溶液 1mL 含 100g 镉。1.1.9 锌标准溶液:200mg/mL。1.1.10 铅标准溶液,10mg
3、/mL;铁、铜标准溶液, 5mg/mL;砷、锑、锡、锗、铟标准溶液,1mg/mL。1.2 实验方法1.2.1 试样的分解及测定按 表 1 称 取 适 量 样 品 (精确至 0.0001g) ,于 250mL 烧 杯 中 , 加入 20mL 硝酸(1.1.4) ,低温加热至样品完全溶解(若样品浑浊或有不溶渣,加 15mL 盐酸(1.1.1) ) ,用水冲洗杯壁,取下冷至室温,移入 100mL 容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。按 表 1 分 取 试 液 并补加硝酸(1.1.4)于 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。前三个梯度用曲线 1,后两个梯度用曲线 2。 随同试料做空白试验。表 1 试
4、 料 量 、 分 取 体 积 及 补 加 盐 酸 量wCd/% 试料量/g 分取体积/mL 补 加 硝 酸 体 积 /mL0.00100.010 1.00 - -0.0100.050 1.00 20.00 8.00.0500.20 0.50 10.00 9.00.201.00 0.50 10.00 9.01.002.00 0.50 5.00 9.5于 原 子 吸 收 光 谱 仪 波 长 228.8nm 处 , 用 空 气 -乙 炔 火 焰 , 以 水 调 零 , 采 用 扣 除 背 景 方 式 测 量 试液 及 随 同 试 料 空 白 溶 液 的 吸 光 度 。 从 工 作 曲 线 上 查 得
5、 相 应 的 镉 的 质 量 浓 度 。1.2.2 工 作 曲 线 的 配 制由 于 镉 的 灵 敏 度 比 较 高 , 且 粗 锌 中 镉 的 含 量 范 围 跨 度 比 较 大 , 在 保 证 稳 定 性 和 线 性 前 提 下 , 根据 仪 器 的 性 能 , 通 过 转 角 30实 现 较 高 含 量 镉 的 测 定 , 以 减 小 稀 释 误 差 。曲 线 1: 移 取 0mL、 1.00mL、 2.00mL、 3.00mL、 4.00mL、 5.00mL 镉 标 准 溶 液 1( 1.1.7) 于一 组 100mL 容 量 瓶 中 , 加 入 10mL 硝 酸 ( 1.1.4) ,
6、 用 水 稀 释 至 刻 度 , 混 匀 。曲 线 2: 移 取 0mL、 1.00mL、 2.00mL、 3.00mL、 4.00mL、 5.00mL 镉 标 准 溶 液 2( 1.1.8) 于一 组 100mL 容 量 瓶 中 , 加 入 10mL 硝 酸 ( 1.1.4) , 用 水 稀 释 至 刻 度 , 混 匀 。使 用 空 气 -乙 炔 火 焰 , 于 原 子 吸 收 光 谱 仪 波 长 228.8nm 处 , 以 水 调 零 。 采 用 氘 灯 扣 除 背 景 方式 测 量 系 列 标 准 溶 液 的 吸 光 度 , 减 去 系 列 标 准 溶 液 中 “零 浓 度 ”溶 液 的
7、 吸 光 度 , 以 镉 的 质 量 浓 度 为横 坐 标 , 吸 光 度 为 纵 坐 标 , 绘 制 工 作 曲 线 。1.2.3 分析结果的计算镉量以镉的质量分数 wCd 计,数值以% 表示,按公式(1)计算:(1)0)(1620Cd Vm式 中 :自 工 作 曲 线 上 查 得 的 测 定 试 液 中 镉 的 质 量 浓 度 , 单 位 为 微 克 每 毫 升 ( g/mL) ;0自 工 作 曲 线 上 查 得 的 空 白 溶 液 中 镉 的 质 量 浓 度 , 单 位 为 微 克 每 毫 升 ( g/mL) ;V试 液 总 体 积 , 单 位 为 毫 升 ( mL) ;V1分 取 试
8、液 体 积 , 单 位 为 毫 升 ( mL) ;V2测 定 试 液 的 体 积 , 单 位 为 毫 升 ( mL) ;m试 料 的 质 量 , 单 位 为 克 ( g) ;计 算 结 果 表 示 到 小 数 点 后 两 位 ; 小 于 0.10%时 , 表 示 到 小 数 点 后 三 位 ; 小 于 0.010%时 , 表 示到 小 数 点 后 四 位 。2 实验结果及讨论2.1 原子吸收光谱仪工作条件的选择分取一定量的镉标准溶液于 100mL 容量瓶中,加入 10mL 硝酸(1+1 ) ,以水定容。于原子吸收光谱仪波长 228.8nm 处,在空气 -乙炔火焰中,以水调零,测量其吸光度。2.
9、1.1 灯电流的选择固定狭缝宽度 0.20nm、乙炔流量 1.300L/min,燃烧头高度 5mm,改变灯电流,测量吸光度,结果见表 2。表 2 灯电流的选择灯电流,mA 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.50.600g/mL 锌吸光度, A 0.239 0.209 0.181 0.153 0.136 0.123RSD,% 0.95 0.80 0.21 0.54 1.06 0.62从表 2 可知,灯电流越小,吸光度越高,这是因为灯电流小,灯发射的谱线的多普勒变宽和自吸收效应减小,元素灯发射线半宽变窄,吸收灵敏度增高。但是灯电流太小,元素灯放电不稳,当使用较低的灯电流时,为了保证必要的
10、信号输出,则需增加负高压,这将引起噪声增加,使信噪比变坏,读数不稳定,测定精密度变差。从三次平行测定的结果看,灯电流为 2.0mA 时,读数比较稳定,所以选择灯电流为 2.0mA。2.1.2 狭缝宽度的选择固定灯电流 2.0mA、乙炔流量 1.300L/min,燃烧头高度 5mm,改变狭缝宽度,测量吸光值,结果见表 3。表 3 狭缝宽度的选择狭缝宽度,mm 0.10 0.20 0.30 0.40 0.500.600g/mL 镉吸光度,A 0.184 0.183 0.180 0.180 0.182由表 3 可以看出:狭缝宽度为 0.100.50nm 时,吸光度变化不大,实验选择狭缝宽度为 0.2
11、nm。2.1.3 乙炔流量的选择固定灯电流为 2.0mA,狭缝为 0.20nm,工作头高度 5mm,改变乙炔流量,测量吸光值,结果见表 4。表 4 乙炔流量的选择乙炔流量,L/min 1.100 1.200 1.300 1.400 1.5000.600g/mL 镉吸光度,A 0.185 0.182 0.183 0.175 0.169RSD,% 0.58 0.49 0.23 0.99 0.40由表 4 可以看出,乙炔流量为 1.1001.300L/min 时,吸光度变化不大,乙炔流量为 1.300L/min 时,读数比较稳定,选择乙炔流量为 1.300L/min。2.1.4 燃烧头高度选择固定狭
12、缝宽度 0.20nm,乙炔流量 1.300L/min,灯电流为 2.0mA,改变燃烧头高度,结果见表 5。表 5 燃烧头高度的选择燃烧头高度,mm 3 4 5 6 70.600g/mL 锌吸光度,A 0.182 0.181 0.183 0.181 0.183RSD, % 0.80 1.11 0.32 0.72 1.12由表 5 可以看出:工作头高度选择 37mm,对吸光度影响不大,工作头高度为 5mm 时,读数比较稳定,实验选择燃烧头高度为 5mm。2.1.5 综合选择通过上述实验,确定镉测定的最佳仪器条件,结果见表 6。表 6 最佳仪器条件元素 波长(nm) 灯电流(mA) 乙炔流量(L/m
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 试验报告 高铋铅中金 含量 测定 火试金法