试验报告 粗锌中铁量的测定.doc
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2、hg=试验报告,氯铂酸中铂量,测定,氯化铵,沉淀,重量5de7be7ad05e4a2633cac7ee9d0fbbdb氯铂酸化学分析方法 第 1 部分 铂的测定氯化铵沉淀重量法实验报告氯铂酸化学分析方法 第 1 部分 铂的测定氯化铵沉淀重量法1 范围本方法规定了氯铂酸中铂的测定方法。本方法适用于氯铂酸中铂的测定,测定范围37.5%。2 方法原理试样以盐酸溶解,用饱和氯化铵沉淀,生成氯铂酸铵,过滤,在 900马弗炉下,灼烧至恒重。3 试剂如无特殊说明,在分析中仅使用确认为优级纯试剂和电阻率不于18.2M.cm-1 的一级水。3.1 盐酸( 1.19 g/mL) 。3.2 硝酸( 1.42 g/m
3、L) 。3.3 无水乙醇。3.4 盐酸(1+1) 。3.6 饱和氯化铵溶液。3.7 铂标准贮存溶液:称取 0.5000g 金属铂(wPt99.99)于 200mL 烧杯中,加入 5mL 硝酸(3.2)和 15mL 盐酸(3.1) ,盖上表面皿,在电热板上加热至全部溶解,蒸发至尽干,取下稍冷。加入 10mL 盐酸(3.1) ,煮沸至驱尽氮的氧化物,取下冷却,将溶液移入 500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL 含 1000g 铂。4 分析步骤4.1 试料称取 0.30 g 试样,精确至 0.0001 g。4.2 测定次数独立地进行二次测定,取其平均值。4.3 测定4.3.1 将
4、试料(6.1)置于 300 mL 烧杯中,加入 10 mL 盐酸(3.4) ,盖上表面皿,加热至试料完全溶解,取下,冷却,以水吹洗表面皿和杯壁,加水至 50mL。4.3.2 加热溶液至沸腾,取下,以少量水吹洗表皿和杯壁,搅拌下加入 45 mL饱和氯化铵溶液(3.5) ,并继续搅拌约 3min,将溶液移至沸水浴上,放置 1 h,过夜。4.3.3 将沉淀用慢速定量滤纸过滤。用乙醇(3.3)洗涤沉淀及烧杯各 8 次,滤液接于 500 mL 烧杯中。4.3.4 将干净的瓷坩埚放入 900oC 马弗炉中,灼烧 2h,取出,置于干燥器中1h,称重。重复以上步骤,直至恒重。4.3.5 将沉淀连同滤纸置于已恒
5、重的瓷坩埚中,在电炉上灰化。然后将坩埚移入马弗炉中,逐渐升温至 900 oC,保温 2 h。取出,置于干燥器中 1h,称重。重复以上步骤,直至恒重。4.3.6 将滤液(6.3.3)加热蒸发至氯化铵析出,缓慢加入 20 mL 硝酸(3.2) ,盖上表面皿,加热以分解氯化铵。蒸发至小体积(若仍有氯化铵析出,可补加硝酸(3.2) ) ,加入 10 盐酸(3.4) ,煮沸,取下,冷却。将溶液移入 100 mL 容量瓶中,定容,混匀。4.3.7 以电感耦合等离子原子发射光谱仪测定溶液中 Pt 的质量浓度,以补正称量法的测定结果。4.3.7.1 于一组 100 mL 容量瓶中,分别加入0、0.5mL、1.
6、00mL,1.50mL,2.00 mL 铂标准贮存溶液(3.7) ,并分别加入 10盐酸(3.4) ,定容,摇匀。此标准系列溶液 1mL 含铂依次为 0g、5.00g 、10.00g、15.00g 、20.00g 。在选定的仪器工作条件下,于最佳波长处测量工作曲线溶液中 Pt 的光谱强度,并由计算机自动绘制工作曲线。4.3.7.2 以相同仪器参数,在最佳波长处测得滤液中 Pt 的质量浓度,计算出滤液中残留铂的质量。5.1. 试样溶解中盐酸用量试样溶解时盐酸(3.4)的用量直接影响饱和氯化铵与氯铂酸形成氯铂酸铵的酸度。对试样分别加入不同体积的盐酸(3.3) ,按照分析方法进行测定,其结果列于表
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