试验报告 粗锌中镉量的测定.doc
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1、齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法第 2 部分 钯量的测定 丁二酮肟称量法试 验 报 告齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法第 2 部分 钯量的测定 丁二酮肟称量法试验用丁二酮肟做沉淀剂,并进行了一些条件试验,为制定齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中钯量的标准分析方法提供依据。1试剂如无特殊说明,所用试剂均为分析纯试剂,制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。1.1 盐酸( 1.19g/mL)。1.2 硝酸( 1.42g/mL)。1.3 盐酸硝酸混酸:盐酸(3.1)与硝酸(3.2)以体积比 407 混合配制。1.4 盐酸(1+99)。1.5 盐酸(1+1)。1.6 丁二酮
2、肟乙醇溶液(10g/L) :称取 1g 丁二酮肟,于 100mL 乙醇溶液中溶解,混匀。2器皿4 号玻璃砂过滤坩埚。3. 条件试验3.1 沉淀的酸度(体积分数)分别称取 0.0600g 海绵钯(w Pd99.99%)于 4 个 250mL 烧杯中,加入 30mL 混合酸(1.3) ,将电炉调至炉丝微红加热,反复加入 30mL 混合酸(1.3)至试料完全溶解(尽量保证在溶解过程中 AgCl 不析出) ,蒸发至约 1.5mL,冷却。加入 50mL 水,煮沸至溶液清亮,取下,冷却至室温并静置 1h。用中速定量滤纸过滤,用盐酸(1.4)洗涤沉淀 68 次。滤液接于 400mL 烧杯中,浓缩滤液至约 1
3、.5mL。分三次滴加 30mL 盐酸(1.1)洗表皿和杯壁,每次滴加 10mL,加热至沸并低温蒸至约 1.5mL,以赶尽硝酸根,冷却溶液,向烧杯中补加不同量盐酸(1.5) ,以水吹洗表皿和杯壁至约 200 mL,使酸度约为体积分数1.5%、 2.5%、 3.5%、5%,搅拌下加入 20mL 丁二酮肟乙醇溶液(1.6) ,搅匀后静置 1h。用已恒重的 4 号玻璃砂过滤坩埚抽滤,以盐酸(1.4)洗涤烧杯(用带有橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯)及沉淀 68 次,用水洗涤沉淀 3 次。将玻璃砂过滤坩埚于 110烘箱,烘干。取出置于干燥器中冷却 1h,称量,直至恒重。结果列于表 1。表 1 丁二酮肟沉淀时酸度对
4、结果的影响加入钯的质量m/g 0.0600盐酸酸度体积分数/% 1.5 2.5 3.5 4.5换算回收钯的质量m/g 0.0601 0.0599 0.0597 0.0602表 1 表明以上酸度范围对丁二酮肟沉淀钯没有明显影响,本实验中选择盐酸酸度为体积分数 3%。3.2 丁二酮肟的用量操作:按实验方法进行,加入不同体积的丁二酮肟乙醇溶液(1.6) ,结果列于表 2。表 2 丁二酮肟乙醇溶液的加入体积对结果的影响加入钯的质量m/g 0.0600丁二酮肟乙醇溶液加入体积V/mL 5 10 15 20 25 30换算回收钯的质量m/g 0.0198 0.0401 0.0596 0.0602 0.05
5、95 0.0591表 2 表明加入丁二酮肟乙醇溶液量少,钯的沉淀不完全;加入量过多则使丁二酮肟钯溶解于乙醇中,使结果偏低。0.25mL 的丁二酮肟乙醇溶液(1.6)能沉淀 1mg 的钯,所以根据齿科样品的成分含量,确定实验中加入 20mL 合适。3.3 干扰元素试验 分别称取已知钯质量分数的试样(有研亿金提供)于一系列 250mL 烧杯中,分别加入不同量的元素,按 3.1 中的试验方法进行,结果列于表 3。表 3 共存元素的干扰样品中含钯的质量m/g共存元素加入共存元素的量 m/mg回收钯的质量m/g回收率R/%Pt 10 0.0524 100.2Au 300 0.0521 99.81Sn 1
6、2 0.0522 100.00.0523Fe 5.0 0.0523 100.2表 3 表明各共存元素无干扰。3.4 加料回收试验表 4 加料回收数据试样牌号 称样量 m/g 加入钯量 m/g 测得钯量 m/g 质量分数 w/% 平均值 w% 回收钯量 m/g 回收率 R %0.1001 0.0523 52.26 0.1001 0.0522 52.15 0.1001 0.0522 52.1552.19 0.1001 0.0460 0.0985 0.0525 100.60.1001 0.0460 0.0983 0.0523 100.2JC-5(有研亿金提供)0.1001 0.0460 0.0982
7、 0.0520 99.85注:JC-5 加入钯后需加入 25mL 丁二酮肟乙醇溶液(1.6) 。4. 分析步骤4.1 试样量按表 5 称取试样,精确至 0.0001g。表 5钯的质量分数w/%称样量m/g2030 0.203060 0.104.2 测定4.2.1 将试料(4.1)置于 250mL 烧杯中,加入 30mL 混合酸(1.3) ,将电炉调至炉丝微红加热,反复加入 30mL 混合酸(1.3)至试料完全溶解(尽量保证在溶解过程中 AgCl 不析出) ,蒸发至约 1mL,冷却。加入 50mL 水,煮沸至溶液清亮,氯化银凝聚,取下,冷却至室温并静置 1h。用中速定量滤纸过滤,用盐酸(1.4)
8、洗涤沉淀 68 次。4.2.2 滤液接于 400mL 烧杯中,浓缩滤液至约 1.5mL。分三次滴加 30mL 盐酸(1.1)洗表皿和杯壁,每次滴加 10mL,加热至沸并低温蒸至约 1.5mL,以赶尽硝酸根,冷却。加入10mL 盐酸(1.5) ,以水吹洗表皿和杯壁至约 200 mL。搅拌下加入 20mL 丁二酮肟乙醇溶液(1.6) ,搅匀后静置 1h。4.2.3 将空的 4 号玻璃砂过滤坩埚置于烘箱中,逐渐升温至 110,保持 2h。取出,置于干燥器中,冷却 1h 至室温,称量,并烘干称至恒重。4.2.4 用 4 号玻璃砂过滤坩埚(4.2.3)抽滤溶液中的沉淀(4.2.2) ,以盐酸(1.4)洗
9、涤烧杯(用带有橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯)及沉淀 68 次,用水洗涤沉淀 5 次。将玻璃砂过滤坩埚置于烘箱中,逐渐升温至 110,保持 2h。取出,置于干燥器中,冷却 1h 至室温,称量,并烘干称至恒重。5 分析结果的计算按下式计算钯的质量分数,结果以数值 表示: 10Pd.3610mw(1)式中:m 1称得丁二酮肟钯和玻璃砂过滤坩埚的质量,单位为克(g) ;m0空玻璃砂过滤坩埚的质量,单位为克( g) ;0.3161丁二酮肟钯对钯的质量换算系数。m 试料的质量,单位为克( g) 。所得结果保留至小数点后两位。6 精密度试验表 6 精密度数据试样名称 测得钯的质量分数 /% 平均值 /% 重复性标
10、 准偏差 重复性限15.06 15.01 15.05 15.0814.97 14.92 15.00 15.04合成样 114.94 14.96 14.93 15.00 0.057 0.1640.02 40.06 39.95 40.0540.09 39.91 39.99 40.00合成样 239.93 39.95 40.06 40.00 0.061 0.1752.22 52.16 52.15 52.1552.29 52.11 52.19 52.10JC-552.23 52.25 52.26 52.19 0.063 0.1860.11 60.06 60.04 59.9359.95 60.10 59
11、.93 59.90合成样 360.02 59.96 59.92 59.99 0.076 0.22注:表 6 中合成样 1 为称取 0.0575g JC-5 及 0.1425g 金(w Au99.99% )合成,该合成样中钯的理论质量分数为 15.01%;合成样 2 为称取 0.0766gJC-5 及 0.0234g 金(w Au99.99%)合成,该合成样中钯的理论质量分数为 39.98%;合成样 3 为称取 0.0837gJC-5 及 0.0163g 钯(w Pd99.99% )合成,该合成样中钯的理论质量分数为 59.98%。7 结论本标准采用丁二酮肟沉淀钯称量法测定齿科烤瓷修复用金基和钯
12、基合金中钯量,方法简便可靠。过滤除去试样中的银后,滤液赶尽硝酸根,在溶液盐酸酸度体积分数为 3%时,室温搅拌下加入 20mL 丁二酮肟乙醇溶液(10g/L ) ,过滤洗净沉淀,烘干恒重得到准确可靠的结果。当一个样品中金和钯的含量都较高,均需使用重量法来测金和钯,此丁二酮肟方法亦可在除去银后,先用亚硝酸钠还原沉淀测得金的质量分数,再使用沉金后的滤液来测定钯的结果,以此来节省样品的用量,并减少溶样处理过程。粗金化学分析方法 第 1 部分:金量的测定火试金重量法试验报告主要内容称取一定量的粗金试料并定量加入适量的银,包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹,铅及贱金属被氧化与金银分离,由金银合金颗粒制成的
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- 试验报告 粗锌中镉量 测定