1、二氯二氨钯化学分析方法第 2 部分：银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of Dichlorodiammine palladium() Determination of siliver、gold、platinum、rhodium 、iridium、lead 、nickel、copper、iron、tin、chromium contentsInductively coupled plasma atomic emission spectrometry(讨 论 稿 )XXXX-XX-XX 发布
2、XXXX-XX-XX 实施 中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发 布ICS 77.120.99H 15YS/T xx-20xxYS/T XX20XXI前 言YS/T XXXX 二氯二氨钯化学分析方法分为 2 个部分：第 1 部分：钯含量的测定 水合肼还原重量法第 2 部分：银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为 YS/T XXXX 的第 2 部分。本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。本部分起草单位：本部分主要起草人：YS/T XX2
3、01X1二氯二氨钯化学分析方法第 2 部分：银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围YS/T XXXX 的本部分规定了二氯二氨钯中银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬量的测定方法。本部分适用于二氯二氨钯中银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬量的测定，测定范围见表1。表1 测定范围元素 测定范围/% 元素 测定范围/%Ag 0.00010.020 Ni 0.00010.020Au 0.00010.020 Cu 0.00010.020Pt 0.00010.020 Fe 0.00010.020Rh 0.00010.020 Sn 0.000
4、10.020Ir 0.00010.020 Cr 0.00010.020Pb 0.00010.020 - -2 方法提要试料用稀氨水溶解，用水合肼还原为海绵钯后，将溶液浓缩至近干，用盐酸和硝酸溶解，在酸性介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的各被测元素最佳测定条件下，以标准曲线法测定试液中银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡和铬被测元素的质量浓度，计算试料中银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡和铬的含量。3 试剂和材料3.1 除非另有说明，在分析中使用确认为优级纯的试剂或更高纯度的试剂和分析实验室用二级水。3.2 盐酸（ 1.19 g/mL）。3.3 硝酸（ 1.42g/mL）。3.
5、4 氨水（ 0.90g/mL） 。YS/T XX201X23.5 水合肼（ 1.03g/mL） 。3.6 银标准贮存溶液：称取 0.1000g 金属银（w Ag99.99%）于 100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5mL硝酸（3.3） ，盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入 100mL 容量瓶中，加入 70mL 盐酸（3.2） ，用水稀释至刻度。摇匀。此溶液 1mL 含 1000g 银。3.7 金标准贮存溶液：称取 0.1000g 金属金（w Au99.99%）于 100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 3mL盐酸（3.2） ，1mL 硝酸（3.3） ，低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶中，加
6、入 10mL 盐酸（3.2） ，用水稀释至刻度。摇匀。此溶液 1mL 含 1000g 金。3.8 铂标准贮存溶液：称取 0.1000g 金属铂粉（w Pt99.99%）于 100mL 石英烧杯中，加入 3mL 盐酸（3.2） ，1mL 硝酸（3.3） ，低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶中，加 10mL 盐酸（3.2） ，用水稀释至刻度。摇匀。此溶液 1mL 含 1000g 铂。3.9 铑标准贮存溶液：称取 0.1000 g 铑粉（w Rh99.99%）于 50 mL 玻璃管中，加入 8 mL 盐酸（3.2） ，2 mL 过氧化氢，封管。在 150下溶解 48 h，冷却、开管。将管内试
7、液洗入 100 mL 容量瓶中，加入10mL 盐酸（3.2） ，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 1000g 铑。3.10 铱标准贮存溶液：称取 0.1000g 铱粉（w Ir99.99%） ，置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却的 8 mL 盐酸（3.2） 、2 mL 过氧化氢，立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至 300 5 ，恒温溶解 72 h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻 2 h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用 10mL 盐酸（3.2）洗入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。摇
8、匀。此溶液 1 mL 含 1000g 铱。3.11 铅标准贮存溶液：称取 0.5000g 金属铅（w Pb99.99） ，置于 200mL 烧杯中，加入 25mL 硝酸（3.3）及 25mL 水，盖上表面皿，缓慢加热溶解，冷却，移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 1000g 铅。3.12 镍标准贮存溶液： 称取 0.5000g 金属镍（w Ni99.99 %）于 200mL 玻璃烧杯中，加入 25mL 硝酸（3.3）及 25mL 水中，低温加热使其溶解，取下，冷却，移入 500mL 玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 1000g 镍。3.1
9、3 铜标准贮存溶液：称取 0.5000g 金属铜（w Cu99.99 %）于 200mL 玻璃烧杯中，加入 40mL 硝酸（3.3） ，低温溶解，加热驱尽氮的氧化物，取下，冷却，移入 500mL 玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 1000g 铜。3.14 铁标准贮存溶液：称取 0.5000g 金属铁（w Fe99.99 %）于 200mL 玻璃烧杯中，加入 20mL 硝酸（3.3） ，低温溶解，加热驱尽氮的氧化物，取下，冷却，移入 500mL 玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 1000g 铁。3.15 锡标准贮存溶液：称取 0.1000g 金属锡（w
10、 Sn99.99%）于 100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 3mL盐酸（3.2） ，0.3mL 硝酸（3.3） ，低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶中，补加 10mL 盐酸（3.2） ，用水稀释至刻度。摇匀。此溶液 1mL 含 1000g 锡。YS/T XX201X33.16 铬标准贮存溶液：称取 0.2829g 重铬酸钾（基准试剂）于 100mL 玻璃烧杯中，加入 50mL 水使其溶解，移入 100mL 玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 1000g 铬。3.17 银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬混合标准贮存溶液：分别移取 1mL 标准贮存溶液（3.63
11、.16）于 100mL 容量瓶中，加入 10mL 盐酸（3.2），用水稀释至刻度。此溶液 1mL 含 10g银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡和铬。3.18 氩气（质量分数99.99% ）4 仪器4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30 kW。分辨率：200nm时光学分辨率不大于 0.010 nm； 400 nm时光学分辨率不大于0.020 nm。仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1 g/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。各元素分析线的选择见表2。表
12、 2 测 定 元 素 分 析 线元 素 检 测 波 长 /nm 元 素 检 测 波 长 /nmAg 338.289 Ni 341.476Au 267.595 Cu 327.393Pt 265.945 Fe 259.939Rh 343.489 Sn 189.927Ir 224.268 Cr 206.158Pb 283.306 - -5 试样试样储存于塑料袋或塑料瓶中备用。6 分析步骤YS/T XX201X46.1 试料称取1.0g试样，精确至0.0001g。6.2 平行试验平行做两次试验，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料（6.1）置于100mL烧杯中
13、，加入20mL 水与 1.5mL氨水（3.4） ，于电炉或电热板上低温加热，使其完全溶解后，逐滴加入0.5mL水合肼（3.5） ，直至上层溶液澄清透亮。6.4.2 浓缩烧杯内溶液，直至白烟冒出，取下稍冷。6.4.3 加入15 mL盐酸（3.2）和5 mL硝酸（3.3），低温溶解烧杯内固体，直至烧杯底部无红色残渣，继续浓缩至溶液体积小于10mL。6.4.4 加入5mL盐酸（3.2）驱尽氮的氧化物，取下冷却，移入50mL容量瓶内，以水稀释至刻度，摇匀。6.4.5 采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定的最佳仪器工作条件下，按选定的各元素的波长，测定银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬各元
14、素发射强度，减去试料空白试验溶液的强度，在工作曲线上查出银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬各元素的质量浓度。6.5 工作曲线的绘制6.5.1 分别移取0mL、0.2mL、1.0mL、5.0mL 、10.0mL、20.0mL、40.0mL混合标准贮存溶液（3.17）于一系列100mL容量瓶中，加入10mL 盐酸（3.2） ，以水稀释到刻度，摇匀。6.5.2 在与测量试料溶液相同条件下，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定的最佳仪器工作条件下，按选定的各元素的波长，测定银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬各元素发射强度，减去标准溶液中“零”浓度溶液的强度，以银、金、铂、铑、铱、
15、铅、镍、铜、铁、锡、铬各元素浓度为横坐标，测定强度值为纵坐标，绘制工作曲线，工作曲线方程的相关系数不小于0.9995。7 分析结果的计算被测元素的含量以质量分数 wMe 计，按式（1）计算： （1）%060mVMeYS/T XX201X5式中：测得试料溶液中杂质元素的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；0测得空白试液中杂质元素的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；V试料溶液的体积，单位为毫升（mL）；m试料的质量，单位为克（ g）。计算结果表示到小数点后四位。8 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（
16、r），超过重复性限（r）的情况下应不超过5%。重复性限（r）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。表3 重复性限wAg/ % 0.0005 0.0050 0.0150r/% 0.0003 0.0009 0.0012wAu/ % 0.0005 0.0050 0.0150r/% 0.0005 0.0010 0.0015wpt/ % 0.0005 0.0050 0.0150r/% 0.0004 0.0008 0.0013wRh/ % 0.0005 0.0050 0.0150r/% 0.0004 0.0009 0.0014wIr/ % 0.0005 0.0050 0.0150r/% 0.0006 0.
17、0010 0.0015wPb/ % 0.0005 0.0050 0.0150r/% 0.0004 0.0009 0.0013wNi/ % 0.0005 0.0050 0.0150YS/T XX201X6r/% 0.0003 0.0008 0.0012wCu/ % 0.0005 0.0050 0.0150r/% 0.0003 0.0007 0.0014wFe/ % 0.0005 0.0050 0.0150r/% 0.0005 0.0010 0.0016wSn/ % 0.0005 0.0050 0.0150r/% 0.0004 0.0011 0.0020wCr/ % 0.0005 0.0050 0
18、.0150r/% 0.0005 0.0010 0.00168.2 再现性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况下应不超过5%。再现性限（R）按表4数据采用线性内插法或外延法求得。表4 再现性限wAg/ % 0.0005 0.0050 0.0150R/% 0.0005 0.0012 0.0015wAu/ % 0.0005 0.0050 0.0150R/% 0.0006 0.0011 0.0019wpt/ % 0.0005 0.0050 0.0150R/% 0.0006 0.0010 0.001
19、8wRh/ % 0.0005 0.0050 0.0150R/% 0.0006 0.0012 0.0016wIr/ % 0.0005 0.0050 0.0150R/% 0.0006 0.0013 0.0021YS/T XX201X7wPb/ % 0.0005 0.0050 0.0150R/% 0.0006 0.0012 0.0015wNi/ % 0.0005 0.0050 0.0150R/% 0.0006 0.0011 0.0020wCu/ % 0.0005 0.0050 0.0150R/% 0.0004 0.0009 0.0017wFe/ % 0.0005 0.0050 0.0150R/% 0
20、.0007 0.0014 0.0020wSn/ % 0.0005 0.0050 0.0150R/% 0.0004 0.0012 0.0023wCr/ % 0.0005 0.0050 0.0150R/% 0.0006 0.0011 0.00199 试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：试样；使用的标准；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。楒楒 19 / 17 访问网址: /在合同签订时一次性向甲方交清当年门面租金。每年租金递增 ，不准拖欠和以各种理由拒交。2、甲方提供：水电表设施齐全，供乙方使用。水电费由乙方负责，乙方按月向供水电部门或者向甲方交清水
21、电费、不得拖欠、拒交，否则发生的一切责任由乙方负责。水表底表吨位，电表底数度数。五、租赁责任：1、乙方对甲方的门面所属建筑物和装修的固定财产不得随意该拆，如乙方需装修改造门面内外，乙方自行处理好各种关系方可装修。乙方施工不得危及房屋门面安全。2、甲方的门面室内外所有的固定财产及不固定的财产和配套设施若有损失或遗失，均由乙方赔偿和维修改造好，费用由乙方负责。3、合同期满，乙方所增设和改换的固定设施不得拆除和损坏，一切设施如有损坏，乙方照价赔偿或修复，经甲方验收合格后方可。六、违约责任：乙方不得将甲方门面单方面和因其他理由为由转租给他人经营和使用，否则视为乙方违约，甲方有权收回门面，终止乙方合同。乙方若有特殊情况，需转让门面必须经得甲方先同意，门面租金由甲方决定，对乙方无权作主，否则由此引起的一切经济纠纷和刑事责任一切都由乙方负责。七、本合同一式两份，甲乙双方各执一份，双方签字生效。具有同等法律效力。甲方： 乙方：电话： 电话：年 月 日看了”;商铺租房协议书合同范本”;的人还看了：2.个人商铺出租合同范本
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