行业标准《高铋铅化学分析方法第3部分:金和银含量的测定 火试金重量法》-送审稿.doc.docx
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1、二氯二氨钯化学分析方法第 2 部分:银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of Dichlorodiammine palladium() Determination of siliver、gold、platinum、rhodium 、iridium、lead 、nickel、copper、iron、tin、chromium contentsInductively coupled plasma atomic emission spectrometry(讨 论 稿 )XXXX-XX-XX 发布
2、XXXX-XX-XX 实施 中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发 布ICS 77.120.99H 15YS/T xx-20xxYS/T XX20XXI前 言YS/T XXXX 二氯二氨钯化学分析方法分为 2 个部分:第 1 部分:钯含量的测定 水合肼还原重量法第 2 部分:银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为 YS/T XXXX 的第 2 部分。本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)提出并归口。本部分起草单位:本部分主要起草人:YS/T XX2
3、01X1二氯二氨钯化学分析方法第 2 部分:银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围YS/T XXXX 的本部分规定了二氯二氨钯中银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬量的测定方法。本部分适用于二氯二氨钯中银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬量的测定,测定范围见表1。表1 测定范围元素 测定范围/% 元素 测定范围/%Ag 0.00010.020 Ni 0.00010.020Au 0.00010.020 Cu 0.00010.020Pt 0.00010.020 Fe 0.00010.020Rh 0.00010.020 Sn 0.000
4、10.020Ir 0.00010.020 Cr 0.00010.020Pb 0.00010.020 - -2 方法提要试料用稀氨水溶解,用水合肼还原为海绵钯后,将溶液浓缩至近干,用盐酸和硝酸溶解,在酸性介质中,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的各被测元素最佳测定条件下,以标准曲线法测定试液中银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡和铬被测元素的质量浓度,计算试料中银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡和铬的含量。3 试剂和材料3.1 除非另有说明,在分析中使用确认为优级纯的试剂或更高纯度的试剂和分析实验室用二级水。3.2 盐酸( 1.19 g/mL)。3.3 硝酸( 1.42g/mL)。3.
5、4 氨水( 0.90g/mL) 。YS/T XX201X23.5 水合肼( 1.03g/mL) 。3.6 银标准贮存溶液:称取 0.1000g 金属银(w Ag99.99%)于 100mL 聚四氟乙烯烧杯中,加入 5mL硝酸(3.3) ,盖上表面皿,加热溶解,冷却,移入 100mL 容量瓶中,加入 70mL 盐酸(3.2) ,用水稀释至刻度。摇匀。此溶液 1mL 含 1000g 银。3.7 金标准贮存溶液:称取 0.1000g 金属金(w Au99.99%)于 100mL 聚四氟乙烯烧杯中,加入 3mL盐酸(3.2) ,1mL 硝酸(3.3) ,低温加热溶解完全,移入 100mL 容量瓶中,加
6、入 10mL 盐酸(3.2) ,用水稀释至刻度。摇匀。此溶液 1mL 含 1000g 金。3.8 铂标准贮存溶液:称取 0.1000g 金属铂粉(w Pt99.99%)于 100mL 石英烧杯中,加入 3mL 盐酸(3.2) ,1mL 硝酸(3.3) ,低温加热溶解完全,移入 100mL 容量瓶中,加 10mL 盐酸(3.2) ,用水稀释至刻度。摇匀。此溶液 1mL 含 1000g 铂。3.9 铑标准贮存溶液:称取 0.1000 g 铑粉(w Rh99.99%)于 50 mL 玻璃管中,加入 8 mL 盐酸(3.2) ,2 mL 过氧化氢,封管。在 150下溶解 48 h,冷却、开管。将管内试
7、液洗入 100 mL 容量瓶中,加入10mL 盐酸(3.2) ,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1mL 含 1000g 铑。3.10 铱标准贮存溶液:称取 0.1000g 铱粉(w Ir99.99%) ,置于硬质玻璃封管中,加入已用冰水冷却的 8 mL 盐酸(3.2) 、2 mL 过氧化氢,立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封,置于盛有煤油的钢弹中,盖上内盖,旋紧外盖,再置于马弗炉中升温至 300 5 ,恒温溶解 72 h。取出,冷却,置于冰箱中冷冻 2 h。取出,立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口,将管内试液用 10mL 盐酸(3.2)洗入 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。摇
8、匀。此溶液 1 mL 含 1000g 铱。3.11 铅标准贮存溶液:称取 0.5000g 金属铅(w Pb99.99) ,置于 200mL 烧杯中,加入 25mL 硝酸(3.3)及 25mL 水,盖上表面皿,缓慢加热溶解,冷却,移入 500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1mL 含 1000g 铅。3.12 镍标准贮存溶液: 称取 0.5000g 金属镍(w Ni99.99 %)于 200mL 玻璃烧杯中,加入 25mL 硝酸(3.3)及 25mL 水中,低温加热使其溶解,取下,冷却,移入 500mL 玻璃容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1mL 含 1000g 镍。3.1
9、3 铜标准贮存溶液:称取 0.5000g 金属铜(w Cu99.99 %)于 200mL 玻璃烧杯中,加入 40mL 硝酸(3.3) ,低温溶解,加热驱尽氮的氧化物,取下,冷却,移入 500mL 玻璃容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1mL 含 1000g 铜。3.14 铁标准贮存溶液:称取 0.5000g 金属铁(w Fe99.99 %)于 200mL 玻璃烧杯中,加入 20mL 硝酸(3.3) ,低温溶解,加热驱尽氮的氧化物,取下,冷却,移入 500mL 玻璃容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1mL 含 1000g 铁。3.15 锡标准贮存溶液:称取 0.1000g 金属锡(w
10、 Sn99.99%)于 100mL 聚四氟乙烯烧杯中,加入 3mL盐酸(3.2) ,0.3mL 硝酸(3.3) ,低温加热溶解完全,移入 100mL 容量瓶中,补加 10mL 盐酸(3.2) ,用水稀释至刻度。摇匀。此溶液 1mL 含 1000g 锡。YS/T XX201X33.16 铬标准贮存溶液:称取 0.2829g 重铬酸钾(基准试剂)于 100mL 玻璃烧杯中,加入 50mL 水使其溶解,移入 100mL 玻璃容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1mL 含 1000g 铬。3.17 银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬混合标准贮存溶液:分别移取 1mL 标准贮存溶液(3.63
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