矿用设备项目投资备案报告.docx
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1、ISO 18856 水质气相色谱质谱法测定酞酸酯(邻苯二甲酸酯)类前言:ISO 的介绍(略)介绍:方法使用者应当知道特别问题需要附加按条件的说明进行1 范围本方法规定了水质的固相萃取气相色谱-质谱测定邻苯二甲酸酯类化合物方法。本方法测定浓度范围 0.02mg/L0.150 g/L (依化合物不同而不同) 。表 1 本方法中规定的邻苯二甲酸酯编号 名称 化学式 缩写 摩尔质量 g/mol CAS-No.1 邻苯二甲酸二甲酯 C10H10O4 DMP 194.2 00131-11-32 邻苯二甲酸二乙酯 C12H14O4 DEP 222.2 00084-66-23 邻苯二甲酸二丙酯 C14H18O
2、4 DPP 250.3 00131-16-84 邻苯二甲酸二(2-甲基丙)酯 C16H22O4 DiBP 278.4 00084-69-55 邻苯二甲酸二丁酯 C19H20O4 DBP 278.4 00084-74-26 邻苯二甲酸丁苄酯 C10H10O4 BBzP 312.4 00085-68-77 邻苯二甲酸二环己酯 C20H26O4 DCHP 330.4 00084-61-78 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 C24H38O4 DEHP 390.6 00117-81-79 邻苯二甲酸二辛酯 C24H38O4 DOP 390.6 00117-84-010 邻苯二甲酸二癸酯 C28H46O4
3、DDcP 446.7 00084-77-511 邻苯二甲酸二十一酯 C30H50O4 DUP 474.4 03648-20-22 参考标准ISO 5667-1, 水质Part 1ISO 5667-2, 水质Part 2IISO 5667-3, 水质Part 3 3 方法原理用固相萃取法提取出水中酞酸酯类化合物,通过 GC/MS 进行定性与定量分析。4 干扰邻苯二甲酸酯类化合物因被用于增塑剂而广泛存在,来源多样,需要特别注意实验室污染的问题。操作过程中严禁使用塑料制品(如:移液器枪头,进样瓶隔垫等) 。交叉污染有可能来自于实验室空气,应尽可能减少实验室中的塑料制品;清洁剂通常含有增塑剂,可能严重
4、污染实验室空气,因此在分析过程中尽量避免使用此类物质。5 试剂和材料5.1 仅使用邻苯二甲酸酯类含量可忽略不计的试剂,并测定空白样品进行确认(试剂,实验用水) ;如有必要,应增加净化步骤。5.2 氮气,高纯度 N2,纯度至少为 99.9%,用于干燥或氮吹浓缩5.3 氦气,高纯度 He,纯度至少为 99.999%5.4 乙酸乙酯,C 4H8O2,不含邻苯二甲酸酯5.5 甲醇,CH 3OH,HPLC 级5.6 异辛烷,C 8H18,不含邻苯二甲酸酯5.7 石英棉,400 下加热至少 4h5.8 氧化铝,Al 2O3,中性,粒径 50-200 m,400 下加热至少 4h。加热后氧化铝保存于有盖烧瓶
5、或干燥器中,五天内使用。5.9 内标氘代邻苯二甲酸二乙酯,D 4-DEP;氘代邻苯二甲酸二丁酯,D 4-DBP;氘代邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,D 4-DEHP。 13C 标记的标样也可使用。5.10 邻苯二甲酸酯标准物质:=1000 g/ml。市售邻苯二甲酸酯单标或混合标准物质。也可自行配制。称取 10mg 纯物质(精确到 0.01mg)到 10ml 容量瓶中,并用乙酸乙酯定容。零下 18 下玻璃瓶中避光保存溶液,并至少每三个月检查浓度。5.11 标准储备液:=10.0 g/ml。在 10ml 容量瓶中加入 100 l 的标准物质(5.10) ,并用乙酸乙酯定容。零下 18 下玻璃瓶中避光
6、保存溶液,并至少每三个月检查浓度。5.12 标准曲线溶液在 10ml 容量瓶中稀释标准贮备液(5.11)和溶液内标液(5.14.4)配制标准溶液,使用乙酸乙酯(5.4)定容。标准曲线浓度取决于样品中估计的邻苯二甲酸酯浓度。表 3 中的浓度可作为示例(附录 D) 。表 2 标准曲线推荐浓度浓度水平 标准储备液量 al 溶液内标液量 blL1 2.5 100L2 5 100L3 10 100L4 20 100L5 40 100L6 50 100L7 100 100L8 150 100L9 300 100L10 450 100a 参见 5.11; b 参见 5.14.4表 3 标准曲线 L1-L10
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