硝酸咪康唑合成设计二.docx
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1、硝酸咪康唑的合成一、实验目的1、通过实验熟悉 N-烷基化反应和 O-烷基化反应的原理,了解温度、时间、溶剂等条件在药物合成中的重要性。2、掌握实验操作的技能二、实验原理1814423硝酸咪康唑,英文名为Miconzole Nitrte,化学名为l-2-(2,4-二氯苯基 )-2-(2,4- 二 氯 苯 基 ) 甲 氧 基 乙 基 -1H- 咪 唑 硝 酸 盐 ; 分 子 式 为 CHCl N O.HNO ,分子量479;本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末, 无臭或几乎无臭;熔点为178-184,熔融时同时分解;本品在甲醇中略溶,在氯仿或乙醇中微溶,在水或乙醚中不溶,其结构式见 1-1-1硝酸
2、咪康唑是广谱抗真菌药,其合成路线均是先将2,4-二氯- -氯代苯乙酮还原成醇;醇再进行 N-烷基化和 O-烷基化反应最终合成硝酸咪康唑。合成 -(1-咪唑基)-2,4-二氯苯乙酮的最佳反应条件为:以苯为溶剂,反应温度为70,反应时间为1.5小时,2,4-二氯- -氯代苯乙酮:咪唑:质子吸收剂三乙胺的摩尔比为1:1.2:1.2,收率可达90.4。合成 -(1-咪唑基)-2,4-二氯苯基乙醇的最佳反应条件为: -(1-咪唑基)-2,4-二氯苯乙酮与硼氢化钾的摩尔比为1:0.75;反应温度为70;反应时间为5小时,收率可达88.7。O-烷基化反应最佳反应条件为: -(1-咪唑基)-2,4-二氯苯乙醇
3、与2,4-二氯氯苄的摩尔比为1:1.2,反应温度为60, -(1-咪唑基)-2,4-二氯苯乙醇与氢氧化钠的摩尔比为1:2;反应时间为6小时,收率可达66.8。三、实验仪器及药品仪器:500 mL 三口烧瓶、电动搅拌机、抽滤装置、电炉、分液漏斗原料规格及配比名称咪唑三乙胺苯规格工业品CP CP摩尔数摩尔比1.21.2用量4.0g6.0g100ml 50ml50ml2,4-二氯-CP-氯代苯乙酮111.2g盐酸CP1%适量36%5ml乙醇CP60%硼氢化钾CP2g氯化锂CP适量氢氧化钠CP4g40%PEG600CP适量2,4-二氯氯苄工业品12g硝酸CP乙醇-正己烷CP乙醇CP无水95%活性炭四、
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