药品注册研制核查规范化及实验室分析工作规范化.pptx
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1、药品注册研制现场核查规范化及实验室分析管理工作的规范化王桂珍王桂珍CMC主要内容主要内容一、一、仪器器设备的管理的管理二、人二、人员管理管理三、数据管理三、数据管理CMC一、一、仪器器设备的管理的管理CMC仪器器设备的管理的管理仪器器设备使用使用频率越来越高率越来越高种种类越来越多越来越多管理越来越重要管理越来越重要CMC小型小型仪器:小容量玻璃器:小容量玻璃仪器、天平、器、天平、PH计、温度、温度计、溶出、溶出仪等。等。大型的精密大型的精密仪器:器:HPLC、GC、UV、IR等。等。为了保了保证检验结果的准确性、精密性,以果的准确性、精密性,以上各种上各种仪器都必需器都必需经过校正。校正。仪
2、器器设备的管理的管理CMC小容量玻璃小容量玻璃仪器:各种器:各种规格的容量瓶(内、外格的容量瓶(内、外容量)、移液管、刻度吸管、滴定管、用于容量)、移液管、刻度吸管、滴定管、用于测定装量的量筒、注射器等定装量的量筒、注射器等这些些仪器均可以由器均可以由经过计量所培量所培训的取得上的取得上岗证的本的本单位人位人员进行校正。行校正。校正工作必校正工作必须有有详细的的记录、校正后的、校正后的仪器必器必须有明确有明确标记。小容量玻璃小容量玻璃仪器的校正器的校正CMC大型精密大型精密仪器的校正器的校正大型精密大型精密仪器:器:应根据根据仪器的使用器的使用频率,制定率,制定出校正周期和校正出校正周期和校正
3、项目。目。一般由当地一般由当地计量所参照量所参照仪器使用器使用说明明书进行校行校正工作。正工作。对校正的校正的项目、目、校正校正的数据及相的数据及相对应的的谱图均均应一一建档保存,校正后的一一建档保存,校正后的仪器器应有有明确明确标记。凡是凡是实验中运行的各台中运行的各台仪器均要校正,不得抽器均要校正,不得抽检,各台,各台仪器均器均应有有编号,特号,特别是同一厂家、是同一厂家、同一型号的多台同一型号的多台仪器器应有不同有不同编号以示区分。号以示区分。CMC仪器使用登器使用登记各台各台仪器器应随行随行“仪器使用登器使用登记本本”详细登登记使用日期(年、月、日)、使用日期(年、月、日)、测定的定的
4、样品全名称(或代号)、品全名称(或代号)、样品批品批号、号、测定的定的项目内容(必目内容(必须详细)、)、仪器状器状态、使用者、使用者签名、名、备注。注。CMC二、人二、人员管理管理CMC人人员管理管理作为一个药品分析的实验人员必须具备科学、严谨、诚实的态度,要加强实验的基本操作、基础知识的训练。刚从学校出来的同学这两方面是有欠缺的,必须多学、多做、多记。原始原始记录如何写如何写好,如何好,如何规范?范?CMC原始原始记录如何正确如何正确书写写原始原始记录本必本必须为带有有连续页码的笔的笔记本;本;有年、月、日;有年、月、日;有有实验者、校者、校对者的者的签名;名;药学研究部分(学研究部分(质
5、量研究)首先必量研究)首先必须记录供研供研究究样品的名称(代号)、批号、数量、来源。品的名称(代号)、批号、数量、来源。CMC第一部分第一部分 原料原料有关物有关物质质 含量含量测测定定 残留溶残留溶剂剂CMC有关物有关物质质交代根据初始原料,生交代根据初始原料,生产工工艺可能存可能存在的所有在的所有杂质的名称(代号)、来源。的名称(代号)、来源。根据属性根据属性查阅资料(附相关内容)料(附相关内容)拟定定检测方法。方法。CMC有关物有关物质质如如果果采采用用HPLC法法,记录最最初初的的色色谱条条件件,样品品的的制制备(应详细记录实验样品品的的对象象:粗粗品品、各各杂质的的单体体和和混混合合
6、体体),实验现象象,实验结果果,讨论下下一一步步实验的的改改进措措施施(均均要要一一一一附附图)列列出出第第二二次次色色谱条条件件,实验现象象、实验结果果、讨论结论。记录完完整整的的初初步步分分析析方法。方法。在在记录以以上上内内容容时,应首首先先记录所所使使用用仪器器的的型型号号、编号号、色色谱柱柱的的各各种种参参数数(尺尺寸寸、品品牌牌、粒径、孔径等)。粒径、孔径等)。CMC强破坏破坏试验:详细记录强破坏条件,破坏条件,强破破坏坏样品溶液的制品溶液的制备(如果是原料,(如果是原料,则是是单一的;如果是制一的;如果是制剂,则必必须是原料、制是原料、制剂、辅料各一份),各条件下料各一份),各条
7、件下实验的的结果,果,结论,拟定下一步定下一步实验(初步分析方法或者(初步分析方法或者需要再改需要再改进)直至确)直至确认订入入质标的最的最终分分析方法。析方法。有关物有关物质质CMC各各杂质的的线性性,检测限限、稳定定性性、回回收收率率,中中间精精密密度度试验、结果果、结论、耐耐用用性性试验:应记录耐耐用用性性变化化参参数数、(柱柱子子种种类、PH、柱柱温温、波波长)耐耐用用性性试验对象象、衡衡量量耐耐用用性性的的指指标。系系统适适用用性性试验:分分离离度度,主主峰峰与与已已知知杂质峰峰或或主主峰峰与与降降解解产物物(光光、热、H+或或OH-)。这个个指指标很很主主要。要。有关物有关物质质C
8、MC杂质分析:可能出分析:可能出现各各杂质的精制方法、的精制方法、批号、数量(可以批号、数量(可以见合成合成记录)各)各杂质的的结构确构确证(提供(提供图谱、合同、合同、协议书、鉴定定报告)。各告)。各杂质的的标化化记录杂质名名称、参考方法的依据,称、参考方法的依据,标化化项目,具体的目,具体的各各项目目实验数据及相数据及相应图谱。有关物有关物质质CMC所有色所有色谱图必必须标注注实验样品全称,品全称,实验项目、批号、及具体的目、批号、及具体的实验内容,内容,实验条条件(件(稳定性);定性);如果涉及保密性或如果涉及保密性或样品全称太品全称太长,可以用,可以用“代号代号”表示,但必表示,但必须
9、在原始在原始记录中交代清中交代清楚,且整个楚,且整个实验中中拟定的代号必定的代号必须一致,一致,不可随意不可随意变化。化。有关物有关物质质CMC记录根根据据结构构确确认的的分分析析方方法法首首选经典典的的容量法;容量法;记录用用什什么么方方法法、牵涉涉到到的的标准准溶溶液液的的配配制制、标定定、复复标、特特别是是非非水水滴滴定定一一定定要要记录标定定日期、日期、标定温度;定温度;记录样品品批批号号,记录终点点的的指指示示方方法法(电位位或或指指示示剂),进行行对比比,要要有有详细数数据据及及电位位曲曲线,确,确认方法后,方法后,进行方法研究;行方法研究;记录实验日日期期,室室内内温温度度,样品
10、品称称量量(必必须手手写),消耗的写),消耗的ml数(手写)。数(手写)。含量含量测测定定CMC容容量量分分析析方方法法学学研研究究没没必必要要做做线性性,关关键是是称称样量使消耗的体量使消耗的体积一般一般为7-8ml或或15ml上下;上下;重复性,中重复性,中间精密度(精密度(谁做做谁写);写);回收率没必要做;回收率没必要做;如如果果是是对光光不不稳定定的的,应做做光光线和和避避光光的的对比比试验,(必必须详细记录滴滴定定的的环境境和和使使用用器器具具,记录计算公式。)算公式。)含量含量测测定定CMCHPLC法法:如如果果方方法法和和色色谱谱条条件件与与有有关关物物质质一一致致,或或仅仅将
11、将梯梯度度改改成成等等度度,则则用用有有关关物物质质项项下下的的系系统统适适用用性性溶溶液液进进样样,观观察察出出峰峰现现象象,确确定定是否要是否要对对色色谱谱条件条件进进行修改;行修改;必必须须记记录录下下实实验验者者的的实实验验方方案案:实实验验日日期期、实实验验内内容容(含含量量测测定定方方法法的的确确定定)含含量量测测定定方方法法依依据据、实实验验样样品品的的名名称称和和配配制制、实实验验现现象象、结结论论、确定的方法(色、确定的方法(色谱谱条件)。条件)。含量含量测测定定CMC方方法法学学含含线性性,定定量量限限,对照照品品溶溶液液的的进样精精密密度度,供供试品品溶溶液液的的稳定定性
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- 药品 注册 研制 核查 规范化 实验室 分析 工作