DB65∕T 4367-2021 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光光谱法(新疆维吾尔自治区).pdf
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1、ICS 13.030.01 CCS Z 16 0065 新疆维吾尔自治区地方标准DB 65/T 4367-2021 水质甲基呆和乙基呆的测定液相色谱一原子荧光光谱法Water quality - Determination of methyl mercury and ethyl mercury蛐Liquidchromatography - Atomic fluorescence spectrometry 2021一06一22发布2021一09一01实施新疆维吾尔自治区市场监督管理局发布DB 65/T 4367-2021 目次141i1i14门Lqund町、UAAA古44止巾-F控牛川剧量划利暇
2、用义料集矛引定理材备采骤情阳舰叮叮原和设的步围范语法剂器品析知量物意士-L范规术方试仪样分结质废注nu咱inL前1234567891111 DB 65/T 4367-2021 目IJ吕本文件按照GB/T1. 1-2020 标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由新疆维吾尔自治区生态环境厅提出。本文件由新疆维吾尔自治区生态环境厅归口并组织实施。本文件起草单位:新疆维吾尔自治区生态环境监测总站。本文件主要起草人:王琳琳、李新琪、尤斌、李刚、董雷、吴丽、李欣、李秀菊、施玉格、常玉婷、张蕾、王建玲、袁辉、王贤、汪晖、屈云飞、宋艾林、吴东峰、董院生、玉树鹏、王昭申、张建中、
3、钱国义。本文件实施应用中的疑问,请咨询新疆维吾尔自治区生态环境监测总站。对本文件的修改意见建议,请反馈至新疆维吾尔自治区市场监督管理局(新疆乌鲁木齐市天山区新华南路167号、新疆维吾尔自治区生态环境厅(乌鲁木齐市南湖西路215号、新疆维吾尔自治区生态环境监测总站乌鲁木齐市科学一街428号。新疆维吾尔自治区市场监督管理局联系电话:0991-2817197;传真:0991一2311250;邮编:830004 新疆维吾尔自治区生态环境厅联系电话0991-4165377;传真0991-4165385;邮编830063新疆维吾尔自治区生态环境监测总站联系电话:0991-3830929;传真:0991一3
4、843405;邮编:830011 II DB 65/丁4367-2021水质甲基宗和乙基呆的测定液相色谱一原子荧光光谱法1 范围本文件规定了液相色谱.原子荧光光谱测定水中甲基袁和乙基京方法的术语和定义、方法提要、试剂材料、仪器设备、样品、分析步骤、结果计算、质量控制和质量保证、废物处理、注意事项的要求。本文件适用于地下水、地表水和生活污水中甲基袁和乙基柔的测定。注:当样品体积为1000.0mL,富集液体积为10.0mL,甲基隶的方法检出限为0.32ng/L,测定下限为1.28ng!L;乙基隶的方法检出限为0.35ng!L,测定下限为1.40ng!L。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的
5、规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注目期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GBIT6682分析实验室用水规格和试验方法HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 164地下水监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 甲基宗methylmercury 分子式CH3Hg,属于有机隶的一种形态。3.2 乙基呆ethylmercury 分子式CH3CH2Hg,属于有机隶的一种形态。4 方法原理用己活化的C18固相萃取柱对水中的甲基隶和乙基隶进行富集,用流动相将己富集的甲基袁和乙基隶洗脱至较小体积的
6、溶液中。洗脱液通过液相色谱,将甲基束和乙基京依次分离,与氧化剂混合,在紫外光的照射下先后被氧化为无机隶,最后混合还原剂和盐酸发生氢化反应,用原子荧光光谱仪进行测定。5 试剂和材料5.1 试剂5. 1. 1 实验用水:应符合GB/T6682中规定的一级水。5.1.2 乙酸饺:分析纯。DB 65/了4367-20215.1.3 氢氧化纳:分析纯。5.1.4 L一半脱氨酸:生化试剂,纯度二三99.0%。5.1.5 二乙基二硫代氨基甲酸纳(DDTC):分析纯。5.1.6氢氧化饵:分析纯。5.1.7 盐酸:分析纯。5.1.8 过硫酸辛甲:分析纯。5.1.9 棚氢化绑:分析纯。5. 1. 10 甲基家标准
7、储备液100g/mL:市售以甲醇为溶剂的有证标准溶液,开封后于一200C冷冻保存,避光、密封可保存12个月。5. 1. 11 乙基隶标准储备液100g/mL:市售以甲醇为溶剂的有证标准溶液,开封后于一200C冷冻保存,避光、密封可保存12个月。5.1.12 甲醇溶液:用甲醇与实验用水按照1:9的体积比进行混合,制得体积分数为10%的甲醇溶液。5.1.13 DDTC溶液:称取0.1g二乙基二硫代氨基甲酸纳溶解于100g实验用水中,制得质量分数为0.1 %的DDTC改性溶液,用于固相萃取柱的活化。5. 1. 14 乙酸饺60mmoL、半脱氨酸10mmoL、体积分数5%的甲醇混合溶液:量取体积分数为
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