深圳市人民政府令(第199号)深圳市校外午托机构 .doc
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1、准样品的研制工作,在国内稀土产品检测领域地位突出。截止目前,理化检测中心完成国家稀土标准分析方法的相关起草工作 100 多项,曾获七五、八五攻关科研奖,多次获得中国有色金属工业科学技术二、三等奖等荣誉。基于包头稀土研究院长期在稀土湿法冶炼、环境保护、标准起草等方面积累的丰富经验, 稀土废渣、废水化学分析方法实施期间,包头稀土研究院可借鉴已有科研成果、发挥自身优势保证项目顺利推进。 1.4 主要工作过程1.4.1 国内外标准的收集稀土系贮氢合金化学分析方法为首次制定,包头稀土研究院在编制过程中收集了大量相关资料与标准,主要参考了GB/T 26412-2010 金属氢化物-镍电池负极用稀土系 AB
2、5 型贮氢合金粉 、XBT610.1-2007 X 荧光法测定稀土系贮氢合金中钐、钴量的测定 及国家及行业标准中测定稀土总量、主成分配分量、硅量、铁、镁、铜、锌量、碳量、氧量、铅、镉量的方法为该系列标准的编制做了必要的准备工作。1.4.2 标准编制讨论会2015 年 9 月,包头稀土研究院组织稀土系贮氢合金化学分析方法行业标准编制讨论会,参会的人员包括负责起草相关分析方法人员及内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司的相关专家,讨论会依据行业内生产量较大的稀土系贮氢合金的种类确立了各分析方法测定范围,选定了精密度统一样品,统一样品由内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司提供。1.4.3 方法的条件实验与标准编制6稀
3、土系贮氢合金中稀土总量、主成分配分量、硅量、铁、镁、铜、锌量、碳量、氧量、铅、镉量的测定采用重量法、X-荧光光谱法、电感耦合等离子发射光谱法、分光光度法、脉冲红外吸收法、高频红外吸收法、电感耦合等离子质谱法分别测定相应元素。标准分析方法编制工作安排如下:1、2016 年 4 月 30 日前,负责起草单位完成研究报告,将研究报告及统一样发送至验证单位(一验单位及二验单位同时开始进行) 。2、2016 年 6 月 30 日前,验证单位完成验证报告,并将验证报告发送至起草单位。 3、2016 年 7 月 31 日前,在试验报告及验证报告的基础上,由起草单位提出标准预审稿、标准编制说明等,并将试验报告
4、、验证报告、标准预审稿、标准编制说明等(电子版)发送至稀土标委会秘书处。等待预审。4、2016 年 10 月 30 日前,在预审会的基础上,进行补充试验,并由起草单位提出标准送审稿及补充试验报告,并将补充试验报告、标准送审稿等相关资料(电子版)发送至稀土标委会秘书处。5、2016 年 10 月 30 日前,稀土标委会负责将送审稿及编制说明挂网征求更广泛的意见,召开标准审定会。 1.5 参加稀土标委会议情况1.5.1 任务落实会全国稀土标准技术委员会于 2015 年 8 月 24 日26 日在河南郑州市召开了 2015 年第二次稀土标准工作会议,会议上对稀土系贮氢合金化学分析方法的行业标准的起草
5、工作进行了任务落实,确定了负责稀土系贮氢合金化学分析方法各部分分析方法的起草单位及验证单位。1.5.2 稀土系贮氢合金中铅、镉量的测定的立项及任务落实工作近年来镍氢电池在电动工具和电动玩具中的用量增大,为满足相应产品的环保要求,下游企业要求严格控制原料稀土贮氢合金的铅、镉指标,建议补充稀土系贮氢合金中铅、镉量测定的分析方法。包头稀土研究院经查阅相关资料,向全国稀土标准技术委员会提出该分析方法标准起草的立项申请,2015 年11 月 24 至 26 日在厦门召开 2015 年度全国稀土标准化技术委员会年会上,经专家讨论批准将该方法列为稀土系贮氢合金化学分析方法第 7 部分。1.5.3 预审会全国
6、稀土标准技术委员会于 2016 年 8 月 22 日在河北省邯郸市召开 2016 年稀土标准工作第四次会议。会议对稀土系贮氢合金化学分析方法进行了预审,会议讨论内容如下:(一) 稀土系贮氢合金化学分析方法 第 1 部分 稀土总量的测定1、国家钨与稀土中心提出建议修改关于氟化温度的描述,专家建议改为 80 摄氏度到 100 摄氏度或者沸水浴。2、建议将扩大测定范围,原为 25%-45%,修改为 20%-50%。3、统一样要覆盖测定范围,如果没有生产样品可合成。(二) 稀土系贮氢合金化学分析方法 第 2 部分 主量元素配分量的测定71、方法 1 中一验虔东没有塑料环托,专家建议补充相关数据。2、方
7、法 1 中一验虔东的 Mg 的结果偏低,可能与未加盖锡片有关,专家建议补充相关数据。3、方法 1 中一验稀奥科由于设备原因不能测定元素 Mg,专家建议将样品用起草单位的设备验证一下该元素。4、方法 1 中二验单位江西理工大学统一样数据不全,专家建议尽快补充相关实验数据。5、方法 2 中一验北京有色院建议将标准曲线的最低点由 0.1 微克每毫升改为 0.5 微克每毫升。6、方法 2 中由于各验证单位的设备不同,需要补充谱线,专家建议按验证单位意见补充谱线,但由于设备不同无法统一验证,所以不用一一验证,对照精密度数据验证即可。7、专家提出统一样要覆盖测定范围,如果没有实际样品可合成进行实验。8、专
8、家建议方法 1 和方法 2 最好使用同一套统一样,若统一样样品数量不够,可提供方法对照数据进行实验。9、方法 2 中二验钢研的数据离群比较严重,专家建议换设备再测一下。(三) 稀土系贮氢合金化学分析方法 第 3 部分 铁、镁、锌、铜量的测定1、专家认为该方法比较经典,实验条件充分。2、二验单位江苏金石的 Fe、Mg 的结果偏低,专家建议重新再做一下相关数据。(四) 稀土系贮氢合金化学分析方法 第 4 部分 硅量的测定1、专家建议用稀酸或者先加 10 毫升水再加酸溶解样品。2、专家提出样品溶液蒸发体积过小是否会有硅析出,另外,调 pH 值时是否可将氨水改为氢氧化钠(钾)代替,以减少空白。3、专家
9、建议标加实验中标液的加入改为溶解样品之前。4、专家认为南北方不同季节室温差异会较大,建议补充对发色温度的说明或实验。5、专家建议补充关于抗坏血酸现用现配的说明。6、一验虔东建议在预审稿 2.5.3 补充“补加 0.4mL 硫酸” 。7、专家建议预审稿中标明分光光度计的型号,电子天平标明感量即可。8、专家建议将“工作曲线”改成“标准曲线” ,并明确了两者在概念上的区别。9、重新确认第 7 章的公式的书写。10、专家建议再确认预审稿中 2.5.1 的定容体积,要求标准曲线一定要能够满足测定范围。11、一验虔东认为标准曲线到高含量时会弯曲,建议设计高低两条标准曲线,并补充相关实验。(五) 稀土系贮氢
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