牢记中国人民抗日战争伟大历史 .pdf
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1、国家标准锆及锆合金化学分析方法 第 7 部分 锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明1 工作简况1.1 任务来源及计划要求根据国标委国家标准委关于下达 2017 年第四批国家标准制修订计划的通知(国标委综合2017128 号)精神的文件精神,根据全国有色金属标准化技术委员会 2018 年 3 月 1416 日昆明会议的“锆及锆合金化学分析方法标准任务落实会会议纪要”要求,批准由西北有色金属研究院负责起草锆及锆合金化学分析方法第 7 部分 锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法国家标准,项目计划编号为 20173514-T-610,项目要求
2、2018 年度完成。1.2 调研和分析工作的情况锆是一种稀有金属,具有较高的抗腐蚀性能、极高的熔点、超高的硬度和强度等特性,被广泛用在航空航天、军工、核反应、原子能等领域。锆的热中子俘获截面小,有突出的核性能,是发展原子能工业不可缺少的材料,国内的大型核电站普遍都用锆材。用锆和锆合金作核潜艇的核燃料包套和压力管。锆粉在空气中易燃烧,锆还可作引爆雷管及无烟火药。日本海啸以后,核安全引起全世界的广泛关注。锆、铪化学性质接近,很难完全分开,一般锆和锆合金中均伴生有铪元素,但核级锆对铪含量有较严格要求;而民用锆及锆合金对铪的要求则相对宽泛很多。但不论如何,准确测定其含量对产品质量具有重要指导作用。锆及
3、锆合金中微量铪的测定方法主要有分光光度法、原子发射光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱光谱法(ICP-MS)、辉光放电质谱法(GD-MS)等。其中原子发射光谱法测定锆及锆合金铪存在标样制备繁琐、测定流程长的缺点,而电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)具有线性范围宽、灵敏度高、元素间干扰小、精密度好、仪器操作简便等优点,近年来已被国内外广泛应用。我国锆及锆合金化学分析方法 GB/T13747-1992 实施了近 25 年,原方法中分析元素及检测手段已不能完全满足产品快速发展的要求。生产单位和企业用户要求检测更多的元素,并要求更快速、简便、先进
4、的分析方法。本研究采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定海绵锆、锆及锆合金中铪元素,建立了分析方法。测定范围 0.005%5.00%。对铪的电感耦合等离子体发射光谱法测定条件和测定方法进行系统研究,并确定方法的准确度及精密度,最终形成有色金属国家标准。1.3 起草单位情况西北有色金属金属研究院成立于 1965 年。是我国重要的稀有金属材料研究基地和行业技术开发中心、是国内*稀有金属科研生产基地项目和稀有金属材料加工国家工程研究中心、金属多孔材料国家重点实验室、超导材料制备国家工程实验室、中国有色金属工业西北质量监督检验中心、层状金属复合材料国家地方联合工程研究中心等的依托单位,地处西安、宝鸡两地六
5、区。研究院现有资产总值 64.6 亿元,仪器设备 3000 多台套,占地 3428 亩,正式职工 2874 人,其中科技人员近千余人,有中国工程院院士 1 人,教授、高工 200 多人,博士、硕士 300 余名。形成了以钛产业为主业,覆盖超导材料、金属纤维及制品、稀贵金属材料等产业的多元化格局,其产品广泛应用于航空、航天、航海、信息、电子、能源、环保等国民经济重要领域。材料分析中心其前身可追溯至成立于 1966 年 11 月的西北有色金属研究院第三研究室(金属物理研究室)和第二研究室(化学分析研究室)。在四十多年的发展中,中心完成各类课题 320 项,获奖成果 24 项,其中省部级科技进步二等
6、奖 4 项、三等奖 9 项,市局级科技进步一等奖 1 项、二等奖 1 项。制/修订国家、行业标准 50 多项;主持了钛及钛合金化学分析方法、锆及锆合金化学分析方法等标准方法,研制了钛合金化学成分标准物质一套,并获得科技部三等奖;申报专利 10 余项,发表论文 500 余篇。中心资质齐全,通过了 CMA、CAL、CNAS、DilAC 认证,是全国(稀有金属)质量控制与评价实验室、中国有色金属工业西北质量监督检验中心、陕西省有色金属产品质量监督检验站、陕西省有色金属材料分析检测与评价中心、陕西省核工业用金属材料分析检测与评价中心的主体,同时也承担了钛及钛合金生产许可证、铜及铜合金管材生产许可证检验
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