分散微固相萃取技术在茶饮料农药残留量检测中的应用.pdf
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1、98 食品安全导刊 2023年9月(上)分析检测分散微固相萃取技术在茶饮料农药残留量 检测中的应用王 丹1,李 琳1,徐 斌1,王守彬2(1.潍坊市疾病预防控制中心理检科,山东潍坊 261061;2.潍坊海关,山东潍坊 262702)摘 要:目的:建立 DMSPE-超高效液相色谱/三重四极杆质谱检测茶饮料中 10 种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法:使用分散微固相萃取(Dispersed Micro Solid Phase Extraction,DMSPE)方法预处理样品,采用超高效液相色谱/三重四极杆质谱法检测茶饮料中的 10 种氨基甲酸酯类农药残留量。结果:在特定浓度范围内,10 种氨基
2、甲酸酯类农药线性关系良好(R2 0.990)。方法检出限为 0.13 4.72 gkg-1,定量限为0.39 14.20 gkg-1。20.0 gL-1、100.0 gL-1、500.0 gL-1加标水平的加标回收率为 56.6%111.7%,精密度(RSD)为 0%13.10%,重复测试 RSD 为 0.52%9.45%,均符合国家标准要求。结论:该前处理技术可以一次完成样品的提取、富集和净化,操作简便、快捷,成本较低,方法灵敏度高,重现性好,可用于检测茶饮料中多种氨基甲酸酯类农药的残留量。关键词:分散微固相萃取;茶饮料;氨基甲酸酯;超高效液相色谱Application of Dispers
3、ed Micro Solid Phase Extraction Technology in Detection of Pesticide Residues in Tea BeveragesWANG Dan1,LI Lin1,XU Bin1,WANG Shoubin2(1.Weifang Center for Disease Control and Prevention Clinical Laboratory,Weifang 261061,China;2.Weifang Customs,Weifang 262702,China)Abstract:Objective:To establish an
4、 DMSPE-ultra performance liquid chromatography/triple quadrupole mass spectrometry method for the determination of ten carbamate pesticide residues in tea beverages.Method:The samples were pretreated by dispersed micro solid phase extraction(DMSPE),and the 10 carbamate pesticide residues were detect
5、ed by ultra performance liquid chromatography/triple quadrupole mass spectrometry in tea beverages.Result:The linearity of the 10 carbamate pesticides was good(R2 0.990)in the specific concentration range.The limits of detection of the method was 0.13 4.72 gkg-1 and the limits of quantification was
6、0.39 14.20 gkg-1.The spiked recoveries at the spiked levels of 20.0 gL-1,100.0 gL-1 and 500.0 gL-1 was 56.6%111.7%,and the precision(RSD)was 0%13.10%,the RSD of the repeated test was 0.52%9.45%,which were in accordance with the requirements of national standards.Conclusion:The pretreatment technolog
7、y can complete the extraction,enrichment and purification of samples at one time,which is simple,fast,low cost,high sensitivity and good reproducibility,and can be used to detect the content of various carbamate pesticide residues in tea beverages.Keywords:dispersed micro solid phase extraction;tea
8、beverage;carbamate;ultra performance liquid chromatography基金项目:山东省潍坊市卫健委科研项目(WFWSJK-2022-141)。作者简介:王丹(1978),女,黑龙江阿城人,硕士,副主任技师。研究方向:食品检测。氨基甲酸酯类农药是茶叶种植中常用的杀虫剂。茶叶富含茶多酚、生物碱、氨基酸等多种活性物质,在质谱检测分析中容易对农药残留产生基质效应干扰,因此对样品的有效净化至关重要1-3。目前,茶Sep.2023 CHINA FOOD SAFETY 99分析检测叶中农药残留的样品前处理方法主要有分散固相萃取法(Dispersed Micro
9、Solid Phase Extraction,DSPE)和固相萃取法(Solid Phase Extraction,SPE)。DSPE法被用于吸附茶叶提取液中的干扰物质,但寻找合适的吸附剂很困难。十八烷基硅烷键合硅胶、TPT和 HLB 等类型的 SPE 柱提取纯化水、牛奶、水果和蔬菜等样品中农药残留效果很好,但在茶叶等复杂基质中的提取效果不太理想4。分散微固相萃取(Dispersed Micro Solid Phase Extraction,DMSPE)基于 DSPE 和 SPE 技术,将固体吸附剂分散在提取液中用于吸附目标分析物,然后进行洗脱,从而提高了复杂基质样品的净化效果5-6。本研究使
10、用 DMSPE技术对茶饮料样品进行前处理,通过优化吸附剂和前处理条件,结合超高效液相色谱-三重四极杆技术,成功建立了测定茶饮料中氨基甲酸酯类农药残留的 方法。1 材料与方法1.1 仪器与设备安捷伦超高效液相-三重四极杆串联质谱联用 仪(1290-6460);离 心 机(ST16R,Thermo);氮气浓缩仪(美国 NEVAP);安捷伦 C18柱(RRHD Eclipse plus)。1.2 材料与试剂茶饮料样品为市售产品。乙腈、乙酸(默克);醋酸铵、无水硫酸钠、C18、PSA 和 PVPP 粉末(Aglient);10 种氨基甲酸酯类农残标准品(农业农村部环境保护科研监测所);实验用水(屈臣氏
11、蒸馏水)。1.3 方法1.3.1 标准溶液制备各取 1.0 gmL-1标准溶液配制成混合使用液(1 000 gL-1),吸 取 适 量,放 入 10 mL 容 量 瓶中,加入 1 1 的乙腈和含 0.1%乙酸的醋酸铵溶液(20 mmolL-1),配制成一套标准溶液,浓度分别为 10 gL-1、20 gL-1、50 gL-1、100 gL-1、200 gL-1、500 gL-1。1.3.2 样品制备在 15 mL BD 管中量取 5.0 mL 茶饮料样品,静置 20 min。加入 2 mL 水,混合 30 s,加入 8 mL 乙腈混合后,超声波提取 18 min。在 8 000 rmin-1下离
12、心 4 min 后,用装有吸附填料(15 mg PSA 和 35 mg GCB)的 2 mL BD 管移取 1.0 mL 上清液,混合 40 s,使目标物被填料吸附,后用 2.0 mL 乙腈(0.1%甲酸水)溶液进行洗脱,以 10 000 rmin-1冷冻离心洗脱液4 min 后,过 0.22 m 滤膜后上机。1.4 仪器分析条件(1)液相色谱条件。分析柱:安捷伦 RRHD Eclipse plus-C18(3.0 mm100 mm,1.8 m);流动相:B 为乙腈,A 为 0.1%乙酸和 20 mmolL-1醋酸铵水溶 液;柱温:40;流速:0.25 mLmin-1。冲洗梯度:95%A,0
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