分子蒸馏技术纯化花椒精油工艺研究.pdf
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1、第1 0 期(总第58 5期)2023年1 0 月文章编号:1 6 7 1-9 6 46(2 0 2 3)1 0 a-0040-02农产品加工Farm Products Processing分子蒸馏技术纯化花椒精油工艺研究No.10Oct.梁世康,陆龙发,王黔林,杨辉,付秋霞,*米涛(贵州玄德生物科技股份有限公司,贵州贵阳550 0 1 4)摘要:超临界CO,萃取所得的花椒精油含有花椒挥发物、花椒酰胺类物质等,由于花椒精油含有花椒酰胺类物质,其滋味较麻,因此不能用于日化产品中。采用无毒、无害、高效的分子蒸馏技术对其进行脱麻,避免了传统有机溶剂法对花椒精油品质的破坏,花椒精油净油得率可达31.1
2、%。通过试验表明分子蒸馏法提纯花椒精油可以得到具有香味且不含麻味的花椒精油净油产品,其工艺条件如下:蒸馏温度1 6 0,蒸馏压力1 8 0 Pa,物料流量90 ml/min,刮膜转速 6 0 r/min。关键词:分子蒸馏;分离纯化;花椒精油中图分类号:TS264.3Study on Purification of Zanthoxylum bungeanum Essential Oil byLIANG Shikang,LU Longfa,WANG Qianlin,YANG Hui,FU Qiuxia,MI Tao(Guizhou Xuande Biotechnology Co.,Ltd.,Gui
3、yang,Guizhou 550014,China)Abstract:The essential oil of Zanthoxylum bungeanum by supercritical CO2 extraction contains Zanthoxylum bungeanumvolatiles、p r i c k l y a s h a m i d e s u b s t a n c e s,a s Za n t h o x y l u m e s s e n t i a l o i l c o n t a i n s Za n t h o x y l u m a m i d e s,I
4、s t a s t e i s m o r e n u m b.Therefore can not be used in daily chemical products.Using non-toxic,harmless and efficient molecular distilation technologyto remove hemp.The traditional organic solvent method can avoid destroying the quality of Zanthoxylum bungeanum essentialoil,he yield of prickly
5、 ash essential oil was 31.1%.The experiment showed that the pure oil of Zanthoxylum bungeanum couldbe obtained by molecular distillation.The process conditions were as follows:the distllation temperature was 160 C,Distilation pressure 180 Pa,Material flow rate 90 ml/min.The speed of scraping film wa
6、s 60 r/min.Key words:molecular distilation;separation and purification;Zanthoxylum oil花椒精油又名花椒提取物,是从花椒皮中萃取的一种食品用天然香精,在食品安全国家标准食品添加剂使用标准中花椒提取物列入允许使用的食品用天然香料名单(编号为N342)叫,花椒精油广泛用于食品中。采用超临界CO,萃取所得的花椒精油中含有花椒香味物质、麻味物质,花椒香味物质主要是花椒挥发油,麻味物质主要是花椒酰胺类物质。由于花椒精油含有花椒酰胺类物质其滋味较麻,不能用于日化产品中。因此,必须对花椒精油进行脱花椒酰胺类物质纯化处理。采用
7、分子蒸馏技术对超临界花椒精油粗油进行精制,探讨适宜的分子蒸馏操作条件,获得纯度较高的花椒精油产品,以期为利用分子蒸馏技术从花椒精油中富集高品质的花椒精油的工艺提供一些参收稿日期:2 0 2 2-0 9-2 6基金项目:贵州省科技计划项目(黔科合重大专项字ZWCQ2019J3013-4号、黔科合平台人才 2 0 2 0 2 0 1 5号、黔科合支撑 2 0 2 2 重点005号),贵阳市科技计划项目(筑科合同 2 0 2 2 5-7 号)。作者简介:梁世康(1 96 5一),男,本科,工程师,研究方向为天然产物,食用植物油。通讯作者:米涛(1 98 4一),男,本科,工程师,研究方向为超临界CO
8、,萃取技术与食品加工。文献标志码:AMolecular Distillation1.1原料花椒精油,由贵州玄德生物科技股份有限公司采用超临界CO,萃取花椒而得;甲醇:色谱纯;乙醇:色谱纯。1.2仪器与设备分子蒸馏设备:蒸发面积1 m,上海前吉化工科技有限公司产品;电子秤,浙江沃可鑫电子科技有限公司产品;1 2 6 0 型高效液相色谱,Agilent公司产品;FA2104N型电子天平,上海精其仪器有限公司产品。doi:10.16693/ki.1671-9646(x).2023.10.009数,为进一步的实际应用提供理论依据,从而为花椒精油的生产寻求一条科学高效的途径。1材料与方法2023年第1
9、0 期1.3试验方法1.3.1分子蒸馏试验方案称取一定量的超临界CO2花椒精油,采用单因素试验研究分子蒸馏温度、压力、物料流量、刮膜转速变化对轻相、重相得率的影响,研究轻相、重相花椒酰胺总含量,根据轻相花椒精油净油中花椒酰胺含量确定分子蒸馏工艺条件。1.3.2分子蒸馏花椒精油得率计算方法分子蒸馏完毕后称量轻相即花椒精油净油的质量,按照公式(1)计算花椒精油得率,并以此作为衡量分子蒸馏操作工艺参数的指标。C(%)=+100%.W2式中:C-一-花椒精油净油得率,%;W,一-轻相收集瓶中花椒精油净油质量,8;W超临界CO,花椒精油质量,g。1.3.3花椒酰胺总含量检测方法按中华人民共和国供销合作行
10、业标准GH/T12912020花椒及花椒加工产品花椒酰胺总含量的测定高效液相色谱法规定执行。1.3.4判定依据花椒精油净油中椒酰胺总含量1 0 mg/g。2结果与分析2.1分子蒸馏温度对花椒精油净油得率的影响称取超临界CO,花椒精油1 0.0 0 kg,设定蒸馏压力2 0 0 Pa,物料流量1 0 0 mL/min,刮膜转速40 r/min,进料温度2 2 的条件下,比较不同蒸馏温度对花椒精油净油得率的影响。分子蒸馏温度对花椒精油净油得率的影响见表1。表1 分子蒸馏温度对花椒精油净油得率的影响蒸馏温度轻相油质量/kg1002.121202.151402.671603.091803.212003
11、.32由表1 可知,随着蒸馏温度提高,花椒精油净油得率增加,但蒸馏温度超过1 8 0 时,花椒精油净油麻度超过1 0 mg/g,故分子蒸馏技术纯化花椒精油的蒸馏温度为1 6 0。2.2分子蒸馏压力对花椒精油净油得率的影响称取超临界COz花椒精油1 0.0 0 kg,设定蒸馏温度1 6 0,物料流量1 0 0 mL/min,刮膜转速40 r/min,进料温度2 2 的条件下,比较不同蒸馏压力对花椒精油净油得率的影响。梁世康,等:分子蒸馏技术纯化花椒精油工艺研究轻相油质量/Pa/kg1403.211603.171803.122003.092202.932402.71由表2 可知,随着蒸馏压力提高,
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