高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中4种苯甲酰脲类农药残留.pdf
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1、现代食品XIANDAISHIPIN169/分析检测AnalysisandTestingdoi:10.16736/41-1434/ts.2023.19.040高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中 4 种苯甲酰脲类农药残留Determination of Four Kinds of Benzoylurea Pesticide Residues in Strawberry by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry 王妙,王秀丽,郐鹏,王振东(威海市食品药品检验检测研究院,山东威海264210)WANG Miao
2、,WANG Xiuli,KUAI Peng,WANG Zhendong(Weihai Food and Drug Inspection and Testing Research Institute,Weihai264210,China)摘要:本文建立了高效液相色谱-串联质谱法快速测定除虫脲等 4 种苯甲酰脲类农药残留量的方法,以提高草莓中苯甲酰脲类农药的检测效率。结果发现,4 种农药在 0.05 2.00 gmL-1时,苯甲酰脲类农药浓度与峰面积有较好的线性关系,相关系数均高于 0.999,方法检出限为 0.01 0.02 mgkg-1。在 0.01 mgkg-1、0.02 mgkg-1的加标
3、水平下,4 种苯甲酰脲类农药的加标回收率为 85.2%92.5%,标准偏差为 2.2%7.9%。关键词:草莓;苯甲酰脲;农药残留Abstract:In order to improve the detection efficiency of benzoylurea pesticides in strawberry,a method was developed for the rapid determination of four kinds of benzoylurea pesticides residues including difenuron by high performance li
4、quid chromatography-tandem mass spectrometry.It was found that the four pesticides were found to be at 0.05 2.00 gmL-1,there is a good linear relationship between the concentration of benzoylurea pesticides and the peak area,with correlation coefficients higher than 0.999.The detection limit of the
5、method is 0.01 0.02 mgkg-1.At the spiked levels of 0.01 mgkg-1 and 0.02 mgkg-1,the spiked recoveries of the four benzoylurea pesticides ranged from 85.2%to 92.5%,with a standard deviation of 2.2%7.9%.Keywords:strawberry;benzoylurea;pesticide residue中图分类号:S481.8草莓是世界上用量最大的浆果之一,它富含氨基酸、维生素等多种营养物质,其中含有的
6、多酚类物质不仅对人体生长发育有良好的促进作用1-2,还能起到消炎和抑制癌细胞生长的作用3-4。由于草莓以大棚种植为主,高温高湿的大棚环境极易滋生病菌而使其受到害虫侵害。为保证草莓的品质和成果率,种植户会在草莓种植过程中使用多种农药,导致草莓中农药残留检出种类繁多5-6,因此需要建立一种简便快速的检测方法,以便相关部门对草莓进行安全 监管。1材料与方法1.1材料与试剂本地市场采购的甜宝草莓;乙腈,色谱纯,赛默飞世尔科技(中国)有限公司;硫酸镁(无水)、氯化钠,均为分析纯,天津市致远化学试剂有限公司;氟苯作者简介:王妙(1995),女,硕士,工程师,研究方向为食品检验检测。现代食品XIANDAIS
7、HIPIN170/分析检测Analysis and Testing脲、氟虫脲、除虫脲、灭幼脲,浓度均为 100 gmL-1,TMstandard。1.2仪器与设备Qtrap 6500液相色谱-质谱联用仪,美国AB SCIEX;V4DS025 旋涡振荡器,德国 IKA 有限公司;G-16C 高速冷冻离心机、SQP PRACTUMl102-1CN 分析天平(感量 0.01 g)、SQP QUINTIX224-1CN分析天平(感量0.000 1 g),均购自德国赛得利斯有限公司;MB550 组织捣碎机,德国 WIGGENS 有限公司;GM300 刀式研磨仪,德国莱驰有限公司;MS-NANO-C NA
8、NO 净化管,博纳艾杰尔科技。1.3标准溶液配制混合标准储备溶液:准确量取氟苯脲、氟虫脲、除虫脲和灭幼脲标准品各 1.00 mL 到 10.00 mL 容量瓶内,用乙腈定容至刻度,配制成浓度 10 mgL-1的混合标准储备液,4 冷藏避光保存,有效期 3 个月。混合标准工作溶液:分别准确吸取 0.01 mL、0.02 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL和2.00 mL 混合标准储备液,然后用乙腈定容至10.00 mL,分别配制成质量浓度是 0.01 gmL-1、0.02 gmL-1、0.05 gmL-1、0.10 gmL-1、0.50 gmL-1、1.00 g
9、mL-1和 2.00 gmL-1的标准系列工作液,现配现用。1.4样品前处理1.4.1制备样品称取样品500 g,切碎其可食用部分(不可用水洗),并用捣碎机把样品加工成浆状。1.4.2提取样品称取匀浆试样10.0 g(准确到0.1 mg),放到50.0 mL离心管内,再加入 10.0 mL 乙腈溶液,通过 1 min 的涡旋振荡,然后在高速冷冻离心机上 5 000 rmin-1离心 5 min,先加入氯化钠 1.0 g,经过 1 min 涡旋振荡,再加入无水硫酸镁 3.0 g,再经过 1 min 涡旋振荡,然后在高速冷冻离心机上 6 000 rmin-1离心 10 min,留取上清液待测。1.
10、4.3净化样品量取上清液 1.0 mL,加入到博纳艾杰尔 MS-NANO-C 净化管中,涡旋振荡 1 min,于高速冷冻离心机中 8 000 rmin-1离心 5 min,将上清液经过 0.22 m有机相滤膜过滤,以待上机测定。1.5仪器条件1.5.1液相色谱条件色 谱 柱:C18柱,Kinetex(100 mm2.1 mm,2.6 m 或 1.8 m);柱温:30;流速:0.3 mLmin-1;进样量:5 L;流动相:A(1%甲酸水溶液)、B(乙腈),梯度洗脱详情见表 1。表 1液相色谱的梯度洗脱条件表时间/minA/%B/%090102.0090109.00109011.00109011.
11、10901014.0090101.5.2质谱条件离子源:电喷雾源;扫描方式:负离子模式;分辨率:单位分辨率;电喷雾电压:5 500.0 V;离子源温度:550;雾化气压力:50.00 psi;辅助气压力:50.00 psi;气帘气压力:35.00 psi。其他质谱条件见表 2。表 24 种苯甲酰脲农药质谱多反应监测情况表化合物母离子(m/z)子离子(m/z)驻留时间/msec碰撞电压/eV去簇电压/V除虫脲309.1150.8*,113.0100-23,-43-73,-88灭幼脲307.0154.0*,125.8100-16,-33-75,-67氟虫脲487.2156.0*,303.9100-
12、21,-27-132,-70氟苯脲378.9339.1*,155.8100-16,-16-75,-752结果与分析2.1标准品色谱图在上述色谱、质谱条件下,对氟苯脲、氟虫脲、除虫脲和灭幼脲标准品进行上机测定,色谱图见图 1。结果发现,4 种苯甲酰脲类农药的保留时间分别为氟虫脲(9.27 min)、氟苯脲(8.67 min)、除虫脲(7.81 min)和灭幼脲(7.98 min)。2.2线性方程和相关性按照 1.3 配制的混合标准工作溶液进行线性回归分析,用所得结果绘制农药标准曲线,最终通过空白基质加标的方式,确定4种物质的方法检出限(以S/N3)为 0.01 0.02 mgkg-1。4 种农药
13、在 0.05 2.00 gmL-1时,浓度与峰面积呈现出良好的线性关系,相关系数均在 0.999 以上,详见表 3。现代食品XIANDAISHIPIN171/分析检测AnalysisandTesting2.3回收率和精密度分别向空白样品中添加浓度为 0.01 mgkg-1、0.02 mgkg-1的4种苯甲酰脲类农药,进行6次平行测定,按照 1.4 前处理方法提取,1.5 仪器条件测定加标后样品含量并计算加标回收率,结果见表 4。结果发现平均回收率为85.2%92.5%,相对标准偏差为2.2%7.9%。0 2.0e4XIC of-MRM(8 pairs):487.200/158.000 Da I
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