高效液相色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量.pdf
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1、 年第 卷第 期 作者简介 张大勇,男,主管药师,研究方向:药物分析。:通讯作者 马,男,主任药师,研究方向:药品质量控制及评价。:高效液相色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和 香附酮的含量张大勇,崔业波,马晓静,孙艳杰,马(四平市食品药品检验所,吉林 四平 )摘要 目的:建立 色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和 香附酮的含量。方法:采用 (,)为色谱柱,以甲醇 水()作为流动相,流速为 ;检测波长为 ;柱温 ;进样体积 。结果:香附烯酮在 范围内线性关系良好,相关系数为 ,香附酮在 范围内线性关系良好,相关系数为 ;香附烯酮和 香附酮的精密度、稳定性()、重复性实验的 均小于 (),平均加样回
2、收率分别为 ,为 和 ,为 。结论:该检测方法专属性高,准确度良好,简单易行,为消乳散结胶囊的质量控制及评价提供依据。关键词 消乳散结胶囊;香附烯酮;香附酮;高效液相色谱法 中图分类号 文献标志码 文章编号 (),(,):(,)():,()()()(),:,;()消乳散结胶囊为临床妇科用药,主要治疗因肝郁气滞导致的乳腺结节、乳腺增生和乳房胀痛,其由 味中药组成,包括醋柴胡、醋香附等 ,。该品种质量标准最早收载于国家药品中药标准外科妇科分册,标准编号为 ()。年,国家药典委员会对该品种质量标准进行了提高,现行质量标准为原国家食品药品监督管理局国家药品标准,标准编号为 (),该标准增加了丹参药味的
3、薄层色谱鉴别,并未对醋香附设置含量测定项 。现阶段对其报道多为对芍药苷、迷迭香酸、黄苓苷、丹酚酸 、汉黄苓苷、丹皮酚、柴胡皂苷 、柴胡皂苷 等 药味成分的定量分析,对醋香附成分的含量测定方法鲜有报道,因此,建立香附药味含量测定有助于消乳散结胶囊中醋香附的质量控制。消乳散结胶囊中的醋香附长于疏肝理气,并能行气止痛;用治肝气郁结所致的月经不调、经行腹痛、乳房胀痛或经闭等证;常与当归、柴胡、川芎等配伍,为消乳散结胶囊功效主要药味 。现行质量标准仅对醋香附药味中 香附酮的薄层色谱鉴别做了质控,为了提高该品种中醋香附的质量能力,逐渐完善质量标准,确保临床用药效果,本文以醋香附中香附烯酮 ,评价技术与方法
4、和 香附酮为目标,采用 法同时测定种成分含量,为消乳散结胶囊的质量控制提供一种有效的分析方法。仪器与材料 仪器高效液相色谱仪 型(美国安捷伦科技有限公司),型电子天平(北京赛多利斯公司),冷水循环机 性(公司)。试剂试药香附 烯 酮 对 照 品(批 号:)来 自 ,香附酮对照品(批号:)购自中国食品药品检定研究院;甲醇(色谱纯,公司);水为超纯水。消乳散结胶囊共 批,为同一生产单位,批号分别为 、和 ,前 批来源为 年四平市食品药品检验所检验样品,后 批为辖区内药店购买。方法与结果 色谱条件色谱柱:(,);以 甲醇水溶液为流动相,流速为 ,检测波长为 ,进样量为 ,柱温:;理论板数以 香附酮色
5、谱峰计不小于 。溶液的配制 对照品溶液精密称取香附烯酮和 香附酮对照品 和 ,分别置 和 量瓶中,加入适量甲醇使溶解,再稀释至刻度;再精密吸取 和 上述溶液置 量瓶中,加入甲醇至刻度,摇匀,即可。供试品溶液精密称取消乳散结胶囊内容物约 ,置 圆底烧瓶中,照挥发油测定装置连接,自挥发油测定管加入 水,并加入乙酸乙酯约 ,开始蒸馏,并开启冷水循环机,设置温度。加热至沸腾,保持沸腾 后,分取乙酸乙酯层,用少量甲醇自冷凝管上端,分 次洗涤,合并溶液,转移置 量瓶并稀释至刻度,摇匀即可。阴性对照溶液取除醋香附外的 味药材,按照消乳散结胶囊标准制法同法制备约 粒量的阴性样品,称取约相当于 粒的量,按照 项
6、下的方法制备阴性对照溶液。专属性考察取上述 项下的种溶液各 ,按照 项下的色谱图条件分析,获得色谱图。通过色谱图 ,可知阴性对照在香附烯酮和 香附酮保留时间相应位置处未检出响应的色谱峰,且供试品溶液中,目标色谱峰与相邻色谱峰达到基线分离,且峰形对称度良好,符合要求。线性关系量取 项对照品溶液 、,按照 项下色谱条件分析,并记录色谱图并计算目标成分的峰面积,以香附烯酮和 香附酮质量数为横坐标,以峰面积为纵坐标,进行线性回归,结果香附烯酮与 香附酮分别在 和 范围内线性关系良好,回归方程依次为 ,和 ,。精密度考察取 项对照品溶液,按照 项下的色谱条件连续分析 次,记录目标成分色谱峰。以香附烯酮和
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