工业硅熔渣精炼吹氧除铁、钛的实验研究.pdf
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1、 轻金属 年第 期基金项目:贵州省教育厅青年科技人才成长资助项目(黔教合 字 );贵州理工学院高层次人才科研启动资助项目()作者简介:龙潇(),男,四川南充人,博士,副教授,研究方向为冶金物理化学。:收稿日期:镁 钛 工业硅工业硅熔渣精炼吹氧除铁、钛的实验研究龙 潇,罗文波,陈发楼,徐向军,郑小宁,龙绍檑(贵州理工学院 材料与能源工程学院,贵州 贵阳 ;云南省龙陵县龙山硅有限责任公司,云南 龙陵县 ;芒市永隆铁合金有限公司,云南 芒市 )摘要:采用预制合成渣,配合添加剂,使用吹氧精炼的方法,在实验室对高铁、高钛工业硅进行了熔融精炼除杂实验。获取了精炼过程的不同时间的渣样及硅样,使用 检测了精炼
2、硅样中主要杂质含量,使用 检测了硅 渣界面形貌、成分特点及渣中可能出现的含铁相。实验结果表明:精炼后工业硅中的铁和钛得到了有效去除。精炼中,硅液内生成了富铁、富钛的杂质相,该杂质相在硅 渣界面与液渣润湿、氧化,随后溶解、迁移进入渣相,并在终渣中检测到了具有复杂成分的含铁相。本文实验条件下,经过 的精炼,硅液中的铝、钙、铁、钛含量分别降低了 、和 。关键词:工业硅;除铁;除钛;合成渣;吹氧中图分类号:文献标识码:文章编号:():,(,;,;,):,;,;:;工业硅是电子和有机化工行业的重要原料,一般由碳质材料在矿热炉内高温还原硅石生产获得。在工业硅的生产过程中,脉石矿物也会被还原,从而进入硅液成
3、为杂质 。为减轻后续工艺环节的除杂压力,矿热炉出硅后,硅液一般会在抬包中进行初步精炼除杂。目前一般采用抬包吹氧精炼的工艺路线,营造氧化性气氛,氧化硅液中部分活泼杂质元素,形成渣相与硅液分离去除。从热力学上分析,在同等条件下,活泼性弱于硅的元素不能被直接氧化去除。因此,一般认为,氧势图中位于硅氧反应上方的元素,如铁、钒、锰等均不能在氧化性气氛下成渣脱除 。目前,抬包吹氧精炼的主要目的是去除硅液中的部分钙和铝,并不能有效脱除硅液中的铁。虽然钛的活泼性与硅近似,但在实际生产过程中,硅液中钛浓度往往低于 ,导致其活度很低,实际吹氧精炼过程中也很难脱除。鉴于上述原因,针对工业硅中难以氧化去除的铁、钛等杂
4、质,前人开发了一系列除杂方法,如破碎 年第 期龙潇 等:工业硅熔渣精炼吹氧除铁、钛的实验研究 制粉酸浸和定向凝固等,但同时也显著增加了生产成本 。因此,目前工业硅生产企业一般采用控制入炉原料,减少杂质入炉的方法控制成品铁、钛含量。随着国内高品质硅石储量的减少,铁、钛含量较高硅石的应用和工业硅高效低成本除铁、钛技术亟待开发。本文采用合成渣,配合吹氧精炼,在实验室对粗工业硅进行了精炼除铁、钛实验,并对除杂机理进行了分析。实验方法 实验原料及实验过程实验选用高铁、高钛工业硅样品,其主要杂质成分见表 (使用 检测)。实验选用合成渣剂见表 。合成渣剂采用分析纯试剂配制(、),将试剂用高纯石墨坩埚盛装,在
5、电阻炉内升温至 溶清,搅拌均匀后空冷破碎,与添加剂混合后球磨均匀待用。表 工业硅杂质含量 表 合成渣剂成分 添加剂 注:为碱金属氧化物每次实验称取 工业硅样和 合成渣,置于内径 的高纯氧化镁坩埚内,嵌套入石墨坩埚后,使用竖式管式炉升温至 ,熔化均匀后即可向坩埚硅液中喷吹氧气,吹气量 。在吹氧的第 、和 暂停吹氧,取硅样和硅 渣界面处样,对所取硅 渣界面样迅速淬火保存其高温形貌结构。吹氧 后停止吹氧,坩埚保温 后随炉冷却,获取炉冷坩埚内的渣样。实验检测方法使用 ()检测获取硅样的典型杂质元素含量,使用 ()、观察和检测硅 渣界面形貌及典型结构的成分信息。检测样品需嵌样磨抛后进行喷金处理。使用 射
6、线衍射()对所取渣样进行结晶矿相分析,寻找渣中可能存在的含铁、钛矿相。结果与讨论 精炼脱铁、钛的效果精炼不同时间获取硅样的典型杂质含量见表 及图 。可知,除铝、钙含量显著降低外,铁、钛含量也有一定程度的降低。经过 的吹氧精炼,铝、钙、铁、钛的含量分别降低了 、和 。实验结果表明:本文条件下合成渣配合吹氧精炼有明确的除铁、除钛效果,并且钛和铁随精炼过程进行的脱除比例近似,这是由于铁与钛有类似的脱除机理(详见后文)。将冷却后坩埚内硅、渣分离,统计称量获得硅块重量,将精炼中获取硅样重量计算在内,计算精炼后硅的收得率。本文条件下,硅的收得率为 。表 获取硅样典型杂质含量 时间 0 8.0 7.0 6.
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