蜂蜜中农药残留检测的研究进展.pdf
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1、现代食品XIANDAISHIPIN95/食品科技FoodScienceandTechnologydoi:10.16736/41-1434/ts.2023.15.024蜂蜜中农药残留检测的研究进展Research Progress in the Detection of Pesticide Residues in Honey 曹青文(杭州市食品药品检验研究院,浙江 杭州 310017)CAO Qingwen(Hangzhou Institute for Food and Drug Control,Hangzhou 310017,China)摘 要:蜂蜜是一种畅销全球的天然食品,味美、营养价值高,
2、颇受人们喜爱。植物种植不可避免喷洒农药,蜜蜂采蜜有可能摄入农药。近年来,食品安全事件频发,食品安全问题备受关注,人们开始关心蜂蜜中农药残留状况。本文简述了我国蜂蜜现行质量安全保障标准食品安全国家标准 蜂蜜(GB 149632011)的内容,比较了国内外蜂蜜中农药残留现状和风险暴露评估状况,概述了我国蜂蜜中农药残留的现行检测标准和限量标准,介绍了蜂蜜中农药残留检测的应用,旨在了解蜂蜜中农药残留的研究进展,为今后应对蜂蜜农药残留问题提供参考。关键词:蜂蜜;农药残留;最大残留限量;风险暴露评估;研究进展Abstract:Honey is a kind of natural food that sel
3、ls well all over the world,with beautiful taste and high nutritional value.Pesticide spraying is unavoidable for plant cultivation,and bees may ingest pesticides to collect honey.In recent years,food safety incidents have occurred frequently,and food safety issues have attracted much attention.Peopl
4、e have begun to pay attention to the status of pesticide residues in honey.This paper briefly describes the content of the current quality and safety assurance standard GB 149632011 of honey in China,compares the status quo of pesticide residues in honey at home and abroad and the risk exposure asse
5、ssment status,summarizes the current detection standards and limit standards of pesticide residues in honey in China,introduces the application of pesticide residues detection in honey,and aims to understand the research progress of pesticide residues in honey.It provides reference for dealing with
6、pesticide residues in honey in the future.Keywords:honey;pesticide residues;maximum residue limits;risk exposure assessment;research progress中图分类号:TS207.3蜂蜜是一种带有芳香味的甜的天然食品,是蜜蜂采集花蜜或者分泌物,带回蜂巢后,经蜜囊中的葡萄糖氧化酶发酵数天后得到。蜂蜜的主要成分是果糖和葡萄糖,并含有维生素和微量元素等营养物质,具有润燥、缓解疲劳等功效,深受大众喜爱。温饱已经无法满足当代人对食品的要求,人们越来越重视食品的质量安全。以往的蜂蜜
7、标准只是卫生标准,仅规定理化、微生物指标的要求和检验方法,以及食品添加剂和生产卫生的要求。我国卫生部于2011 年 4 月 20 日发布了食品安全国家标准 蜂蜜(GB 149632011)1,新标准最大的不同之处在于首次单独列出农药残留限量、污染物限量(如重金属)、兽药残留限量。农药残留物指使用农药后出现在食品、农产品和饲料中的某些有毒的农药衍生物,如农药代谢产物、转化产物和杂质等2。这些农药残留物可能通过食物链或者环境等途径进入人体内,进而威胁人体健康。农药对人产生的危害不容忽视,食用含有高剂量农作者简介:曹青文(1989),女,本科,工程师,研究方向为食品安全检测。现代食品XIANDAIS
8、HIPIN96/食品科技Food Science and Technology药的食物会引起急性中毒,甚至死亡,长期食用农药超标的食品会使农药在人体内积聚,可能引起慢性中毒3。基于此,本文拟探讨蜂蜜农药残留问题。1 国内外蜂蜜中农药残留问题研究概述1.1国内蜂蜜中农药残留问题研究概述中国农业科学院蜜蜂研究所4曾调查过蜂蜜中农药残留情况,并对其进行相关的风险评估,结果表明蜂蜜中农药残留检出率为 2.8%,残留水平较低。王东等5对我国某大型超市的多批次蜂蜜进行检测,发现30%蜂蜜样品检出有机氯农药残留(六六六、滴滴涕),其残留量为 20.4 219.1 gkg-1。柳菡等6检测了市售 50 批蜂蜜
9、,检出 34%样品中有多菌灵残留,残留水平为 10.0 120.0 gkg-1。牛春铃等7检测了承德地区市售的蜂蜜,农药残留检出率为 6%,检出 3 大类农药残留物,分别为有机氯(-六六六、七氯)、菊酯类(氯氰菊酯)、有机磷(百菌清),但残留量均很低,未超过规定的最大残留限量值。王英等8列表统计了检测到的不同国家蜂蜜中残留农药的种类、含量以及阳性率,发现许多国家的蜂蜜样品检出双甲脒,且检出率居高不下,具有一定的参考意义。1.2国外蜂蜜中农药残留问题研究进展国外对蜂蜜农药残留的检测研究相对较多,监测范围和检测种类广泛,检出率较高。NTIRUSHIZE等9利用气相色谱 ECD 检测器对乌干达蜂蜜中
10、有机氯农药进行检测,38%样品检出硫丹硫酸盐,21%样品检出六氯苯,17%样品检出滴滴涕及其代谢产物。尼日利亚高原州城镇10的蜂蜜样品检出农药残留,且含量高于欧盟建议的最大残留限量,其中阿特拉津含量为0.01 0.36 mgkg-1、氯氰菊酯为 0.11 0.26 mgkg-1。DARKO 等11在加纳主要产蜜林地带蜂蜜中检出有机磷(乐果、二嗪农)、菊酯类(氯氟氰菊酯、氯氰菊酯)等农药,有机磷和菊酯类的平均浓度为 0.02 mgkg-1和0.04 mgkg-1,所有检测到的农药残留量均远低于欧盟规定的各自最大残留限量。王欢等12分析了全球蜂蜜样本中新烟碱农药残留调查,在全球 198 种蜂蜜中,
11、大部分蜂蜜至少含有 1 种新烟碱类杀虫剂,近一半蜂蜜含有 2 种及以上新烟碱类农药残留,10%蜂蜜含有 4 5 种同类农药。LAZARUS 等13对克罗地亚的 61 批次蜂蜜(16 批次有机蜂蜜和 45 批次传统蜂蜜)进行农药残留检测,在 2 批次有机蜂蜜和 34 批次传统蜂蜜中检出含有一或两种人工合成的杀螨剂(蝇毒磷居多)。国外对于蜂蜜中农药残留量的研究不仅仅局限于其残留浓度,还扩大了研究范围,从根源上开展分析。多年前,有专家调查发现菲律宾蜜蜂死亡源于农药中毒14,随后有学者研究了不同杀虫剂的毒性及其造成蜂蜜中毒的症状15。世界农化网曾报道,欧洲食品安全局对蜂蜜农药残留的研究对象延伸至花粉和
12、花蜜,检测蜜源中农药的残留量,蜂产品中农药残留的变化量很大,表明杀虫剂的使用会直接影响蜂蜜等产品的质量。FRIEDLE16研究了德国南部集约农业区蜂花粉样品的农药残留情况。由此可见,对蜜蜂死亡原因和蜜源植物中农药残留的研究也是极为重要的一 部分。1.3国内外蜂蜜中农药残留风险暴露评估概况食品安全风险评估17是指评估可能对人体健康造成不良影响的食品及食品添加剂的安全风险性,具体步骤有危害识别及特征描述、暴露评估等。其中,暴露评估18是对经食品及其他途径摄入的各类危害性因素进行性质或量化评估,是食品安全风险评估的重要环节。YAQUB 等19通过计算蜂蜜中农药残留的目标危害商和健康风险指数确定风险。
13、WILMART 等20选择了欧洲 22 种检测出农兽药残留的蜂蜡进行风险暴露评估,以确保蜜蜂健康。温小琳21采用危害熵值和BeeRex 法,对油菜花粉和花蜜样品中检出的 52 种农药残留物进行风险评估,发现啶虫脒、毒死蜱、草甘膦 3 种农药对意大利蜜蜂影响较大。谭阳等22评估了我国西北地区油菜蜜、洋槐蜜等 4 种蜂蜜中的啶虫脒、吡虫啉、噻虫嗪、多菌灵和克螨特 5 种农药残留风险暴露情况,残留风险较低,可以接受,但对于 10 岁以下儿童的膳食暴露风险较高。宋梓豪23对 21 个省区190 份蜂蜜样品和 70 种蜂花粉样品进行农药残留水平监测,并采用危害熵值(Hazard Quotient,HQ)
14、法和风险熵值(Risk Quotient,RQ)法分别评估蜂蜜、蜂花粉中的农药残留对蜜蜂和人体健康产生的风险,计算累积危害熵值,在检出的 8 种农药中,长期膳食风险最高的是氧乐果,而短期膳食风险较高的是毒死蜱,长、短期膳食风险均较高的是乐果和氟胺氰菊酯。2国内外现行蜂蜜中农药残留限量标准比较蜜源植物的污染是蜂蜜农药残留的主要原因,以杀虫剂、杀螨剂居多。人们食用农药残留超标的蜂蜜现代食品XIANDAISHIPIN97/食品科技FoodScienceandTechnology会影响健康,杀虫剂具有相当的毒性,摄入后可能会对人体造成皮肤刺激、神经系统失调、内分泌紊乱和致癌等各种伤害。例如,有机氯类农
15、药会抑制人体内肌醇代谢,刺激中枢神经系统兴奋,损伤器官。杀螨剂虽然毒性相对较低,且在一定时间后会降解,但它会使人出现头晕头痛、恶心呕吐等症状。因此,有必要制定农药的最大残留限量。2.1国内现行蜂蜜中农药残留限量标准介绍蜂蜜农药残留限量(一)(NY/T 12432006)对氟胺氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、溴螨酯 3 种农药残留限量进行了规定;食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量(GB 316502019)规定了蜂蜜中双甲脒及其代谢物的限量;中华人民共和国农业农村部公告 第 250 号发布了食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单,规定了蜂蜜中汞制剂、毒杀芬、呋喃丹、林丹、杀虫脒和五氯酚酸钠 6 种
16、农药的残留限量均为不得检出。蜂蜜(GH/T 187962012)和食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量(GB 27632021)均暂无蜂蜜中农药残留的限量规定。2.2国外现行蜂蜜中农药残留限量标准现状不同国家的蜂蜜农药残留限量要求各不相同。日本“肯定列表制度”中规定蜂蜜中敌百虫最大残留限量为 0.004 mgkg-1,敌敌畏和蝇毒磷最大残留限量为 0.01 mgkg-1,多菌灵为 0.007 mgkg-1。欧盟委员会在 2022 年发布(EU)2022/93 号条例,修订蜂蜜和其他养蜂产品中氟丙菊、氟胺氰菊酯、灭菌丹、异丙噻菌胺和乙基多杀菌素 5 种农药的最大残留限量为 0.05 mgkg
17、-1,螺 虫 乙 酯 为 0.5 mgkg-1;(EU)2022/1290 号条例修订蜂产品中唑嘧菌胺的最大残留限量由原来的 0.05 mgkg-1提高至 5 mgkg-1,还规定多菌灵24最大残留限量为 1.0 mgkg-1,双甲脒及其代谢物则为 0.2 mgkg-1。美国对蜂蜜中双甲脒、蝇毒磷、氟胺氰菊酯的最大残留量要求分别是 1 mgkg-1、0.1 mgkg-1、0.05 mgkg-1。加拿大规定蜂蜜中双甲脒及其代谢物残留量不得超过 0.1 mgkg-1。俄罗斯25只要求蜂蜜中六六六(、-异构体)、DDT 及其代谢物两项农药残留不得超过 0.005 mgkg-1。比较国内外蜂蜜农药残留
18、限量标准情况,可明显看出差距,我国关于蜂蜜中农药残留限量标准较少,存在较大空白区域,而日本、美国、欧盟一直在研究制定和更新相关标准,且欧洲食品安全局在 2018 年 9月发布了 田间监督试验技术指南(SANTE/11956/2016 rev.9),以确定农药残留水平并设定蜂蜜中的最大残留限量。3我国蜂蜜中农药残留的现行检测标准和限量标准我国目前关于农药残留检测的相关国家标准有GB 23200 系列、进出口标准、地方标准等,适用范围涵盖食品(包括进出口食品)、粮谷、饲料等,而蜂蜜中农药残留的现行检测标准并不多(见表 1),其中国家强制性标准和国家推荐性标准数量相当,检测类别主要覆盖有机磷类、大环
19、内酯类、甲脒类和菊酯类,唯独食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中 497 种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法(GB 23200.72016)覆盖范围最广,囊括了 497 种农药。在现行检测标准中,使用的检测方法有液相色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-串联质谱法,各农药检出限含量均在 0.1 mgkg-1以下,处于微量级别,且氟胺氰菊酯的检测灵敏度在 5 年内提高了 10 倍。NY/T 12432006 制定了限量标准并指定了检验方法,但氟氯苯氰菊酯只有限量标准,无现行有效的检测标准。廖海燕26已对我国蜂蜜中农药残留限量标准的现状和存在的问题进行了探究分析,并提出了
20、相关建议。由此可见,我国关于蜂蜜农药残留的检测标准在逐渐更新,限量标准的更新有待加速。4蜂蜜中农药残留检测的应用4.1检测方法更新迭代农药残留检测常用气相色谱法和气相色谱-质谱联用法,检测农药组分由原先的单一组分发展到多组分(有的可达到几百种)。李燕妹27建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定蜂蜜中马拉硫磷、毒死蜱等 15 种 农药残留。樊艳等28采用气相色谱-质谱建立蜂蜜中杀硫磷等 20 种农药残留的多组分快速检测方法。随着技术的不断发展,液相色谱-质谱联用被应用于农药残留检测。王仁德等29采用超高效液相色谱-质 谱联用仪建立同时测定蜂蜜中多菌灵等 10 种农药残留的方法。为了进一步提高检测方法
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