夫西地酸凝胶剂的制备及含量测定方法研究.pdf
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1、天津药学TianjinPharmacy2023年第35卷第5期夫西地酸凝胶剂的制备及含量测定方法研究付彬,安雅婷*(天津市中医药研究院附属医院,天津300120)摘 要目的:建立夫西地酸凝胶剂的制备工艺及含量测定方法。方法:以卡波姆-940、丙二醇、聚山梨酯-80等制备夫西地酸凝胶剂,采用液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05 mol/L磷酸-乙腈-甲醇(305020)为流动相,检测波长235 nm,柱温35,流速1 ml/min,进样量10 l,测定夫西地酸凝胶剂中夫西地酸的含量。结果:夫西地酸在12150 g/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为1
2、00.38%,RSD为0.86%。结论:本研究建立了夫西地酸凝胶剂的制备工艺,含量测定方法便捷可靠,为相关研究提供了有价值的参考。关键词夫西地酸;凝胶剂;制备;含量测定中图分类号:R943R927.1文献标识:A文章编号:1006-5687(2023)05-0018-04Study on the preparation process and content determination of fusidic acid gelFu Bin,An Yating*(Tianjin Academy of Traditional Chinese Medicine Affiliated Hospital,
3、Tianjin300120)ABSTRACT Objective:To establish the preparation technology and content determination method of fusidic acid gel.Methods:Fusidic acid gel was prepared with carbopol-940,propylene glycol,polysorbate 80,etc.The content of fusidic acidwas determined bythe HPLC method with octadecylsilane b
4、onded silica gel as filler and 0.05 mol/L phospho-acetonitrile-methanol(305020)as mobile phase.The detection wavelength was 235 nm,the column temperature was 35,the flow ratewas 1 ml/min,and the sample size was 10 l.Results:Fusidic acid had an excellent linear relationship in the range of 12150 g/ml
5、(r=0.999 9).The average recovery was 100.38%,and RSD was 0.86%.Conclusions:The preparation process offusidic acid gel was established in this study,and the method of content determination was convenient and reliable,whichprovided a valuable reference for related research.KEY WORDS fusidic acid;gel;p
6、reparation;content determination收稿日期:2023鄄06鄄20基金项目:2020年天津市卫生健康科技项目(No.KJ20086)*通讯作者:安雅婷,E-mail:sherry_。夫西地酸(fusidic acid,FA)是一种从球孢镰刀菌发酵液中分离出来的,具有类甾体骨架的梭链孢烷类,抗革兰氏阳性菌的抗生素,结构与头孢菌素P1(cephalosporin P1)、烟曲霉酸(helvolic acid,HA)类似,而其特异性基团使其抗菌活性显著提高1。夫西地酸的抑菌、杀菌作用是通过抑制蛋白质合成发挥作用,在细菌蛋白质翻译过程中,梭链孢酸与细菌延伸因子G(EF-G)
7、结合,夫西地酸通过阻止EF-G从核糖体中释放,从而阻碍细菌蛋白肽链的延长,进而阻止了细菌蛋白质的合成2。在耐药性方面,夫西地酸独特的抗菌方式意味着目前尚无与其他抗菌剂类的交叉耐药性,因此与其他抗菌药物合用可减少耐药性,短期内单独使用不会产生耐药性,局部用于一般感染时,也不会增加耐药性3。同时夫西地酸还具有免疫调节抗炎作用,这种免疫调节作用与抑制细胞因子的产生有关,能抑制白细胞的趋化性,抑制单核细胞的趋化反应,抑制细胞因子分泌,因而夫西地酸不仅能直接杀灭细菌,还可以迅速消除细菌及毒素所致的组织水肿、渗出、变性、坏死等炎症反应4。夫西地酸具有脂溶性,作为局部用药,具有很强的组织渗透能力,可以穿透正
8、常、受损及无血管的皮肤。痤疮是毛囊皮脂腺慢性自限性炎症性疾病,易导致患者面部出现脓疱、丘疹、囊肿等5。外用凝胶剂具有无油腻感,易于涂展,易于洗除;既能吸收组织渗出18天津药学TianjinPharmacy2023年第35卷第5期液,又不妨碍皮肤正常功能;制剂稠度小,利于药物释放等优点,因此,考虑将夫西地酸研制成局部外用剂型;卡波姆为基质的凝胶剂具有释药快、无油腻性、易于涂展、润滑舒适、对皮肤和黏膜无刺激性等优点,特别适于治疗痤疮导致的脓疱、丘疹、囊肿等,联合本院现有广谱抗菌外用制剂,作为治疗痤疮的一种临床备选制剂联合应用方案。本研究建立了夫西地酸凝胶剂的制备方法和含量测定方法,以便有效控制制剂
9、质量。1仪器与试药1.1仪器电子分析天平(型号:AG135型,厂家:METTLER-TOLEDO);pH计(型号:DELTA320型,厂家:METTLER-TOLEDO);加热磁力搅拌器(型号:SH-3型,厂家:天津市泰斯特仪器有限公司);高效液相色谱仪(型号:LC-20AD型,厂家:日本岛津制造所)。1.2试药卡波姆-940(广州康乔汉普药业有限公司,批号20191202);氢氧化钠(成都华邑药用辅料制造有限责任公司,批号F20190001542);丙二醇(湖南尔康制药股份有限公司,批号100420200401);乙醇(梅 河 口 市 阜 康 酒 精 有 限 责 任 公 司,批 号10042
10、0200401);二甲基亚砜(本溪市轻化工研究所实验厂,批号20190507);聚山梨酯-80(南京威尔药业集团股份有限公司,批号20180501);夫西地酸标准品(北京曼哈格生物科技有限公司,批号E0025787);磷酸(天津市大茂化学试剂厂,色谱纯);乙腈(美国飞世尔科学世界公司,色谱纯);甲醇(美国飞世尔科学世界公司,色谱纯);夫西地酸凝胶剂(天津市中医药研究院附属医院制剂室,含量为2%,批号为20210412,20210413,20210414)。2方法与结果2.1配制工艺取夫西地酸20 g,加适量二甲亚砜搅拌溶解;加入已分散均匀的卡波姆混合液中(卡波姆-940 8 g用丙二醇和乙醇分
11、散),缓慢加入聚山梨酯-80 5 g,适量的水和10%氢氧化钠,最后缓慢加入剩余量的水,搅匀,制成1 000 g,即得。本品为白色至微黄色半透明稠厚液体。凝胶剂pH值为5.07.0。2.2色谱条件照高效液相色谱法 中国药典2020年版四部通则0512)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent Eclipse Plus C18);以0.05 mol/L磷酸-乙腈-甲醇(305020)为流动相;检测波长235 nm,柱温35,流速1 ml/min,进样量10 l,理论板数按夫西地酸峰计算不低于2 000。2.3溶液的制备2.3.1对照品溶液的制备取夫西地酸对照品,加流动相溶解并稀释制成
12、每1 ml中约含60 g的溶液。2.3.2供试品溶液的制备取本品0.5 g,精密称定,置50 ml量瓶中,加入流动相适量超声使溶解,放冷至室温,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液3 ml置10 ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。2.3.3阴性样品溶液的制备取除夫西地酸外的其他原料,按“2.1”项下方法制备夫西地酸凝胶剂阴性样品,并按“2.3.2”项下方法制备成阴性样品溶液。2.4系统适用性试验精密量取对照品、供试品和阴性样品溶液各10 l,按“2.2”项下色谱条件进行测定,对照品的理论塔板数不低于2 000,在此色谱条件下,夫西地酸色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度
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