呋喃西林代谢物氨基脲在菊黄东方鲀肌肉中的残留消除规律研究.pdf
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1、 渔业研究,():收稿日期:基金项目:福建省省属公益类科研院所基本科研专项(、);福建省海洋与渔业结构调整专项()作者简介:汤水粉(),女,工程师,主要研究方向为渔业环境及水产品质量安全。:汤水粉,钱卓真,李雷斌,等 呋喃西林代谢物氨基脲在菊黄东方鲀肌肉中的残留消除规律研究 渔业研究,():呋喃西林代谢物氨基脲在菊黄东方鲀肌肉中的残留消除规律研究汤水粉,钱卓真,李雷斌,刘智禹,王丽娟,位绍红,姜琳琳,余 颖,陈宇锋,刘海新,陈 思,罗方方(福建省水产研究所,福建省海洋生物增养殖与高值化利用重点实验室,福建 厦门)摘要:为了解菊黄东方鲀使用呋喃西林药物后的代谢物氨基脲(,)在其肌肉中的残留及消除
2、规律,根据菊黄东方鲀()养殖的实际情况,以剂量为 的呋喃西林原粉对养殖池进行全池泼洒,定期随机采集菊黄东方鲀肌肉样品,利用高效液相色谱 串联质谱法测定肌肉中的 质量浓度。结果表明,给药后菊黄东方鲀肌肉中 含量逐渐升高,约 后达到峰值,随后逐渐消除,消除速率在初始阶段较快,之后趋势缓慢,并在较长时间内维持一定的浓度范围,直至 实验结束时仍检出约 的 残留量。使用呋喃西林后的代谢物 在菊黄东方鲀肌肉中的残留时间较长,因此在养殖过程中,应严格禁止硝基呋喃药物的使用,从而保证河鲀鱼的质量安全。关键词:呋喃西林代谢物;菊黄东方鲀;残留消除规律;高效液相色谱 串联质谱法中图分类号:文献标识码:文章编号:(
3、)菊黄东方鲀()属鲀形目()、鲀科()、东方鲀属(),是一种温带近海底层鱼类,其肉质细腻、味道鲜美,而且生长速度快、售价高,在中国被认为是价值突出的鱼类养殖品种。但菊黄东方鲀抗病力较弱,因而在养殖过程中常需使用兽药对其进行疾病预防。呋喃西林是一种广谱抗生素,具有良好的抗菌效果,早期常被用于水产动物、猪、牛、家禽等养殖过程。而研究发现,硝基呋喃类药物及其主要的代谢产物对人体具有致畸、致癌、致突变的作用,严重影响人的身体健康。因此,农业农村部公告第 号规定的食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单包括呋喃西林()、呋喃妥因()、呋喃它酮()、呋喃唑酮()、呋喃苯烯酸钠()种硝基呋喃类药物。但因价格
4、便宜、抗菌效果显著,硝基呋喃类药物在水产养殖过程中被违规使用的情况 时有发生。近年来,科研人员投入大量的精力开展硝基呋喃类药物在水产品中的代谢残留规律研究及残留量检测工作,保障中国水产品的质量安全。目前,关于呋喃西林代谢物在水产动物体内残留消除规律的研究主要集中在虾、蟹()、海 参()和大菱鲆()、斑 点 叉 尾()等鱼类,但是关于呋喃西林代谢物在菊黄东方鲀体内的残留与消除规律的研究未见报道。第 期汤水粉等:呋呋喃喃西西林林代代谢谢物物氨氨基基脲脲在在菊菊黄黄东东方方鲀鲀肌肌肉肉中中的的残残留留消消除除规规律律研研究究本研究在已有文献和相关标准的基础上,以菊黄东方鲀为研究对象,模拟实际养殖中全
5、池泼洒的给药方式,研究呋喃西林代谢物氨基脲(,)在菊黄东方鲀体内的残留与消除规律,评估使用呋喃西林后的代谢物 在菊黄东方鲀体内的残留风险,为河鲀鱼的安全健康养殖及质量安全风险评估提供科学的数据支持。材料与方法 试剂与设备 标准品(,纯度 ,德国 公司);内标 标准品(,纯度 ,德国 公司);硝基苯甲醛(纯度 ,美国 公司);乙酸乙酯、正己烷、甲酸、甲醇(色谱纯,美国 公司);乙酸铵、盐酸、磷酸氢二钾(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)。液相色谱 串联四级杆质谱联用仪(美国 公司);色谱柱(,美国 公司);电子分析天平(精密度 )、电子分析天平(精密度 ,公司);水浴恒温振荡器(常州国华电器有限
6、公司);旋涡混合器(德国 公司);低速离心机(北京时代北利离心机有限公司);氮吹仪(广州智真生物科技有限公司);纯水机(法国 公司)。实验方法 养殖条件实验地点为福建省水产研究所水产养殖实验基地,养殖水体体积为 ,时间:月翌年 月。实验用健康的菊黄东方鲀共计 尾,平均体质量约为 。实验前,先对菊黄东方鲀进行暂养,正常投喂空白饲料,两周后挑选体色、活力均正常的健康菊黄东方鲀进行实验。实验设计与采样实验分为 组空白对照组和 组平行给药组,每组约有菊黄东方鲀 尾。经检测,实验用鱼投药前未检出。根据养殖过程中的菊黄东方鲀实际情况,对于给药组,每组称取 呋喃西林原粉,先用养殖水对其进行一定的溶解后,再进
7、行全池泼洒,使养殖池中呋喃西林溶液理论浓度为 。于给药后第 天对养殖池进行换水。给药后第、和 天的上午 点进行样品采集,每批次样品至少采集 尾,去皮并处理取得肌肉部分,匀浆后将样品分成 份,于 冰箱中冷冻保存,一周内进行检测。空白对照组不给药,采样方法同给药组。所有组别的养殖条件均一致,实验周期为 。样品前处理样品前处理参考 食品安全国家标准 水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱 串联质谱法中的方法。色谱条件流动相:为 甲酸水溶液,含 乙酸铵;为 甲酸甲醇溶液。流动相梯度洗脱程序如表 所示。表 流动相梯度洗脱程序 时间 注:甲酸 水(),含 乙酸铵;甲酸 甲醇()。:(),;()质谱
8、条件离子源:电喷雾离子源,正离子模式;喷雾电压:;毛细管温度:;蒸发室温度:;鞘气压力:;辅助气压力:;碰撞气压力:。质谱参数:离子对,碰撞能量;离子对,碰撞能量 ;离子对,碰撞能量 。标准曲线分别准确称取 和 ,渔业研究第 卷用甲醇溶解并定容至 ,配制成 标准 储 备 液 和 内 标 储 备 液,于 冰箱中避光存放;再经稀释,分别配制成 质 量 浓 度 为 标 准 工 作 液 和 内标工作液。于 离心管中分别加入、标准工作液,同时加入 内标工作液,按照 方法进行处理,配制得到的 质量浓度为 、内标质量浓度为 的系列标准溶液,待上机测定。以 的质量浓度为横坐标,与 的峰面积比为纵坐标,得到线性
9、回归方程和相关系数。加标回收率在空白的菊黄东方鲀肌肉样品中,分别加入 标准溶液、(相当于 在肌肉中的质量分数为 、),避光放置至少 ,使 渗入肌肉组织。每个加标浓度作 个平行样,按照 方法进行处理,经上机测定求得该方法的平均回收率和相对标准偏差。数据处理(药时曲线)通过上机测定得到每批次样品中 的含量,以采样时间为横坐标、含量平均值为纵坐标,采用 处理,得到菊黄东方鲀肌肉中 的药时曲线。结果与分析 线性回归及回收率在实验设置的色谱和质谱条件下,对系列浓度的 标准溶液进行测定,可得 标准品的选择离子流图,图 为 标准溶液的选择离子流图。以 和内标 的峰面 积 比 值()对 质 量 浓 度(,)作
10、线性回归,在系列浓度范围内线性关系良好,标准曲线方程为:,。同时以空白的菊黄东方鲀样品为研究对象,考察加标回收率和精密度,得到菊黄东方鲀空白样和加标样品的选择离子流图(图)。结果表明,在加标量为 时,样品平均回收率为,相对标准偏差为 ;在加标量为 时,平均回收率为 ,相对标准偏差为 。本研究采用的高效液相色谱 串联质谱法的精密度和准确度满足水产品中硝基呋喃类代谢物残留量检测的要求。图1SEM标准品衍生产物选择离子流图Fig.1Selected reaction monitoring chromatogramsof the derivative of SEM standard离子丰度比/%Rel
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