《复合导电织物的制备及其性能研究.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《复合导电织物的制备及其性能研究.pdf(7页珍藏版)》请在文库网上搜索。
1、研究与技术丝绸 复合导电织物的制备及其性能研究 肖 琪 孙红玉 贾济如 杨 亚 陈天影 谭丕军 张文沁 张紫芾 孔 璐(.常熟理工学院 纺织服装与设计学院江苏 常熟 .浙江省智能织物与柔性互联重点实验室杭州.滨州华纺工程技术研究院有限公司山东 滨州 .苏州大学 纺织行业丝绸功能材料与技术重点实验室江苏 苏州)摘要:为了改善聚合物基织物的导电性发挥聚合物与还原氧化石墨烯()的协同作用文章以涤纶织物为基底采用浸渍法负载 和原位聚合法负载聚(乙烯二氧噻吩)()与聚吡咯()制备了/复合导电织物 采用正交试验合理设计氧化石墨烯()、乙烯二氧噻吩()、聚苯乙烯磺酸钠()和吡咯()的摩尔浓度借助扫描电子显微
2、镜、傅里叶红外光谱仪和万用电表对复合导电织物进行表征与分析 结果表明:当 质量浓度为/摩尔浓度为./质量浓度为/摩尔浓度为 /时复合导电织物体积电阻率最小为.关键词:复合导电织物聚吡咯聚(乙烯二氧噻吩)还原氧化石墨烯原位聚合中图分类号:.文献标志码:文章编号:()引用页码:./.收稿日期:修回日期:基金项目:国家自然科学基金研究项目()浙江省智能织物与柔性互联重点试验室开放基金项目()江苏省高等学校基础科学(自然科学)研究面上项目()江苏省“双创博士”人才项目()山东省科技型中小企业创新能力提升工程项目()常熟理工学院高等教育研究项目()苏州大学纺织行业丝绸功能材料与技术重点实验室开放课题项目
3、()作者简介:肖琪()女讲师博士主要从事智能与功能纺织品的研究 近年来随着科技的不断发展智能可穿戴电子设备具有灵活性、舒适性、柔软性等优势受到人们的广泛关注 织物因其本身的柔软、质轻及易于构建导电通道的多孔结构成为智能可穿戴电子设备的理想基底材料 因此导电织物是智能可穿戴电子设备开发过程中的关键环节之一目前导电织物上负载的导电材料主要包括三种即导电聚合物、碳材料及金属 导电聚合物如聚吡咯()、聚(乙撑二氧噻吩)()等具有无毒、无污染等特点 将 与织物进行结合所制备的导电织物可以应用于监测人体的心电信号等医疗保健领域 但导电聚合物存在负载量少、电导率低的问题需要引入掺杂剂如聚苯乙烯磺酸()以改善
4、聚合物的导电性 碳材料如还原氧化石墨烯具有大的比表面积、良好的生物相容性及优异的机械稳定性等优点 虞茹芳等采用无转移液相浸涂法在涤纶针织物上沉积并原位还原制备了 涂层织物该导电织物具有优异的电热性能但其电导率比石墨烯减少了几个数量级 为了进一步提高材料的导电性研究人员采用二元导电材料进行复合 等采用金属氧化物与导电聚合物进行复合如将 与二氧化锰()复合通过它们之间的协同效应提高了基体材料的电导率但是 需要在高温下制备制备过程较复杂价格昂贵 有研究者采用碳基纳米材料如碳纳米管、石墨烯、等其比表面积大的特点增加了导电聚合物的负载量提高了导电聚合物的氧化还原反应能力然而碳基纳米材料容易发生团聚现象
5、也有采用聚合法制备两种导电聚合物的共聚物实现更稳定的极化状态与更快的电荷载流子迁移速率 本文将、进行三元复合在提高聚合物的负载量及导电性的同时发挥了三者的协同作用从而实现优化复合导电织物性能的效果本文采用聚二甲基二丙烯基氯化铵()修饰涤纶织物(简称)使其带正电促进界面间的相互作用 采用浸渍法将 紧密贴合在纤维表面然后利用原位聚合反应在/上生成 再在 /上通过原位聚合法制备 得到/通过正交试验合理设计工艺参数借助扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪和万用电表对复合导电织物进行表征与分析最终获得导电性能优异、耐水洗的复合导电织物 实 验.材料与仪器材料:织物平方米质量为 /的涤纶机织物(滨州第 卷 第
6、 期复合导电织物的制备及其性能研究华纺股份有限公司)纯度为 的氧化石墨烯()、聚苯乙烯磺酸()、乙烯二氧噻吩()(上海麦克林生化科技股份有限公司)抗坏血酸、盐酸、过硫酸铵、聚二甲基二丙稀氯化铵()、吡咯()()、氯化铁()、蒽醌磺酸钠()、无水乙醇(国药集团化学试剂有限公司)去离子水(实验室自制)仪器:型磁力搅拌器(常州荣华仪器制造有限公司)型超声波振荡器(无锡台铭环保科技有限公司)型扫描电子显微镜(德国 公司)型傅里叶变换红外光谱仪(美国赛默飞世尔科技公司)型数字万用电表(德力西电气有限公司).正交试验设计本文研究了、及 四个因素对复合导电织物体积电阻率的影响规律 将、及 作为正交试验设计的
7、 个因素每个因素选择 个水平进行正交试验 不考虑各因素之间的交互作用按照标准正交表()设计正交试验表其中 表示正交试验表下标“”表示 组试验上标“”表示 个试验因素底数“”表示每个因素 个水平如表 所示表 正交试验设计法因素及水平.水平/()/()/()/().复合导电织物的制备.柔性基底的制备将尺寸为 的涤纶织物分别放在乙醇和去离子水中反复超声清洗 随后将清洗干净的织物浸渍到 /的 阳离子表面活性剂溶液中对涤纶织物进行修饰使涤纶织物带正电荷获得./的制备将 置于质量浓度为 /的 悬浮液中 下浸泡 取出后在 烘箱中烘干 将上述步骤重复 次 将织物置于摩尔浓度为 /的抗坏血酸溶液中 下反应 随后
8、将织物取出用去离子水洗涤数次后 下烘干 得到/./的制备将/置于一定体积的 值约为 的盐酸溶液中浸渍 以调节织物表面 值将/浸入到一定质量浓度的、过硫酸铵和 混合溶液中 下浸泡 在混合溶液中加入一定量的 在 下搅拌反应 取出织物使用去离子水和无水乙醇交替洗涤织物直至洗涤液变成无色 将织物置于 烘箱中烘干 即得到 /./的制备将/置 于./的、./的 和./的掺杂剂 的 混合溶液中充分浸渍后将含有/的混合溶液置于 的冰箱内 向其中缓慢滴加 的 引发原位聚合反应反应时间控制在 反应完成后取出织物使用去离子水和无水乙醇反复清洗直至清洗溶液 值呈中性为止 随后将洗净的织物置于 烘箱中烘干 即得到/.结
9、构成分表征及性能测试.复合导电织物的微观形貌表征采用 型 扫 描 电 子 显 微 镜 观 察/的表面形貌测试前进行喷金处理测试电压为.复合导电织物的化学组成分析采用 型傅里叶变换红外光谱仪()对/表面的官能团信息进行分析测试条件:扫描范围为 分辨率为.复合导电织物的导电性能测试将复合导电织物裁剪成 的矩形在矩形两端接上导电胶带然后采用数字万用表测量矩形试样的电阻 织物导电性能采用体积电阻率来评价体积电阻率计算如下所示 /()式中:为复合导电织物的体积电阻率为复合导电织物的电阻 为复合导电织物的横截面积 为复合导电织物的长度.复合导电织物的耐水洗性能测试根据/纺织品 色牢度试验耐家庭和商业洗涤色
10、牢度对制备的复合导电织物分别洗涤、次和 次然后对复合导电织物进行电阻测试通过体积电阻率变化来验证复合导电织物的耐水洗性能 结果与分析.正交试验结果按照正交试验方案所制备的 块织物分别为/块复合导电织物体积电阻率的试验结果如表 所示 采用极差分析法对正交试验结果进行分析表 中、为特征值 通过极差分析可以确定影响复合导电织物体积电阻率.的四个因素的主次关系及各因素的最优水平组合 极差的大小与因素的主次有关 越大说明其对复合导电织物体积电阻率影响越大因此四个因素对复合导电织物体积电阻率影响主次顺序分别为 根据极差分析的结果得到最优工艺参数 当 质量浓度为 /摩尔浓度为./质量浓度为 /摩尔浓度为./
11、时复合导电织物体积电阻率最小表 正交试验结果.试验号 质量浓度/()摩尔浓度/()质量浓度/()摩尔浓度/()体积电阻率/().采用最优方案制备/测试其体积电阻率同一试验条件下重复试验 次每块样品测试体积电阻率平均值如表 所示 由 可以看出最优试验方案所制备的/体积电阻率平均值为.表 最优方案制备的样品体积电阻率.试验次数/次体积电阻率/().平均值.复合导电织物的表面形貌表征采用浸渍法在涤纶织物衬底上负载 抗坏血酸作为反应的还原剂制备/其表面形貌特征如图 所示图()分别是正交试验设计 次试验所获得的/的表面形貌特征 由图 可以看出织物表面覆盖着连续的薄膜 与织物之间通过范德华力、氢键和脱水反
12、应进行了黏附形成了/图()分别是正交试验设计 次试验所获得的/的表面形貌特征 由图 可以看出织物表面同时存在谷粒状聚合物、粒子和薄膜状 说明/成功地沉积在织物表面.复合导电织物的结构成分分析对/、/、/三种导电织物分别进行红外光谱测试对应的傅里叶红外光谱曲线如图 所示 由图 的/傅里叶红外光谱曲线可以看出在 处出现了一个吸收峰是 的 羰 基 特 征 峰 从 /图 /的电子扫描电镜图./第 卷 第 期复合导电织物的制备及其性能研究图 /的电子扫描电镜图./的傅里叶红外光谱曲线发现除还原氧化石墨烯特征峰外 处和 处出现了新的特征峰分别对应于噻吩环上 的伸缩振动和噻吩环上 键的伸缩振动 由此可知 成
13、功负载在/上 将/的傅里叶红外光谱曲线与前两种曲线对比发现聚吡咯的特征峰主要集中在 内在 处的吸收峰归属于吡咯环上 和 的伸缩振动组合在 处的吸收峰与 中的 伸缩振动有关在 处的吸收峰是由于 伸缩振动及变形振动引起的 通过以上分析/共聚物与 成功负载在织物表面上图 导电织物的傅里叶红外光谱图.复合导电织物的导电性能./的导电性能采用单因素法(其他参数值保持不变 质量浓度为/质量浓度为 /摩尔浓度为./)分析了 质量浓度对/的体积电阻率影响规律结果如图 所示 由图 可以看出随着 质量浓度的增加导电织物体积电阻率呈现先减小后增大的变化规律 这是因为 的引入提高了织物表面电荷的传输从而提高了织物导电
14、性能但是 质量浓度过高会发生团聚现象抑制了电荷传输导致织物导电性能降低 当 质量浓度为/时/的体积电阻率最小其值为.图 质量浓度对导电织物体积电阻率的影响./的导电性能采用单因素法(其他参数值保持不变 摩尔浓度为 /质 量 浓 度 为 /摩 尔 浓 度 为./)研究了 摩尔浓度对/导电性能的影响规律结果图如 所示 由图 可以看出随着 摩尔浓度的增加/体积电阻率先减小后增大 这是因为 在较低摩尔浓度时.的比表面积较大为 分子提供了更多的附着面积 与 的协同作用形成了导电网络结构从而提高了复合织物的导电性而 摩尔浓度过高时 大分子较多地负载在 上阻碍了电子的流动导致复合织物的导电性能降低 当 摩尔
15、浓度为./时/的体积电阻率最小其值为.图 摩尔浓度对复合导电织物体积电阻率的影响./的导电性能采用单因素法(其他参数值保持不变 摩尔浓度为/质量浓度为 /质量浓度为 /)研究了 摩尔浓度对/体积电阻率的影响规律结果如图 所示 由图 可以看出随着 摩尔浓度的增加/体积电阻率呈现先减小后变化的趋势 这是因为 具有较高的导电性将其引入织物中形成了 共聚物电荷迁移速率增大从而提高了复合织物的导电性但 摩尔浓度过高时 聚合反应速率过快易导致织物表面生成的 不均匀使复合织物的导电性能下降 当 摩尔浓度为./时复合导电织物体积电阻率最小为.其值明显小于/和 /的体图 摩尔浓度对织物体积电阻率的影响.积电阻率
16、即/的导电性能明显优于/和/这主要是因为 在 /表面原位聚合生成 与 和 互补形成连续导电层提高了纤维表面活跃的自由电子的自由度运行轨迹更加顺畅从而进一步提高了复合导电织物的导电性能.复合导电织物的耐水洗性能对/进行耐水洗性能测试结果如图 所示 由图 可以看出复合导电织物的体积电阻率发生了变化 随着洗涤次数的增加复合导电织物的体积电阻率逐渐增大到一定值后趋于稳定说明复合织物的导电性存在一定程度地降低但不明显的现象 这是因为导电织物经过水洗后织物表面一部分结合不牢固的活性材料从织物表面脱落(图)导致复合织物的导电性能下降/图 复合导电织物的耐水洗性能.图 复合导电织物清洗前后的电子扫描电镜图.第
17、 卷 第 期复合导电织物的制备及其性能研究/在水洗 次以后体积电阻率不再增加维持在.左右 这是因为 比表面积大提高了 与 之间的结合作用另外与 之间形成了共轭聚合物从而进一步提高了/的耐水洗性能 结 论采用浸渍法和原位聚合法成功制备了/所制备的复合导电织物具有良好的导电性和耐水洗性能 正交试验优化设计的最佳工艺参数为 质量浓度为 /质量浓度为 /摩尔浓度为./摩尔浓度为./最佳工艺参数制备的/体积电阻率约为.进一步采用单因素法研究了 质量浓度、质量浓度、摩尔浓度和 摩尔浓度对复合导电织物体积电阻率的影响规律均呈现先减小后增大的变化趋势 通过耐水洗性能测试发现复合导电织物具有较好的耐水洗性能丝绸官网下载中国知网下载参考文献:.:./.():.():./.:.:./.():./.():.():.():.:.王鹏 王明序 沈明 等.:纤维国内外研究进展.丝绸 ():.:.():.(/):.虞茹芳 洪兴华 祝成炎 等.还原氧化石墨烯涂层织物的电加热性能.纺织学报 ():.():./.():.:.:.():.:./.():././././.