固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中的氨基酸污染物.pdf
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1、环境污染与治理-88-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中的氨基酸污染物赵妮娜(四川省广元生态环境监测中心站,四川 广元 628017)摘要:氨基酸是水中重要的含氮有机物,已有研究表明,水中含氮消毒副产物的前体,其中一些具有细胞毒性和致癌性。因此,相关人员开发了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定15种游离氨基酸(FAAs),并成功应用于饮用水源水样品的测试。研究结果表明:强阳离子交换固定固相萃取柱的萃取性能优于反相固相萃取柱,提取前确定水的最佳pH值为2.8,所以建议用SPE提取样品以消除基质效应。所开发的方法显示出良好的线性(R20.991),
2、检测限低(LODs,0.010.27 nmol/L),在饮用水源水中的回收率为69.8%117.9%。关键词:固相萃取;液相色谱;串联质谱法;氨基酸;污染物中图分类号:TS5 文献标志码:A DOI:10.20025/ki.CN10-1679.2023-18-29Simultaneous Determination of Amino Acid Pollutants in Drinking Water by Solid Phase Extraction High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass SpectrometryZhao Nina
3、(Guangyuan Ecological Environment Monitoring Center Station,Sichuan Province,Guangyuan 628017,China)Abstract:Amino acids are important nitrogen-containing organic compounds in water.Previous studies have shown that they are precursors of nitrogen-containing disinfection by-products in water,some of
4、which have cytotoxicity and carcinogenicity.Therefore,a solid-phase extraction ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS)method for the determination of 15 free amino acids(FAAs)was developed and successfully applied to the testing of drinking water samples.The
5、 research results indicate that the extraction performance of the strong cation exchange fi xed solid-phase extraction column is superior to that of the reverse phase solid-phase extraction column,the optimal water pH determined before extraction is 2.8,therefore,it is recommended to extract samples
6、 using SPE to eliminate matrix effects,the developed method exhibits good linearity(R20.991),low detection limits(LODs,0.010.27 nmol/L),and a recovery rate of 69.8%117.9%in drinking water sources.Key words:solid phase extraction;liquid chromatography;tandem mass spectrometry;amino acids;pollutant引言氨
7、基酸(AAs)是地表水中有机氮的重要组成部分,占海水中溶解有机氮(DON)的25%1。地表水中的主要氨基酸在不同研究中有所不同,其中一些研究报告指出甘氨酸、丙氨酸和丝氨酸是浓度相对较高的三种主要氨基酸。地表水中的氨基酸组合是游离氨基的45倍2。然而,肽键中涉及的氮最初不能用于反应,氯和蛋白质之间的反应可以分为两个步骤。首先,发生涉及反应性侧基的快速反应,产生三卤甲烷。其次,包括卤代乙腈在内的其他消毒副产物(DBP)主要是通过多肽主链的缓慢碱催化降解形成的3。然而,在典型的饮用水处理条件下,上述组合AAs的反应不太可能发生,所以在地表水中组合AAs浓度较高的情况,FAAs受到了更多的关注。大多数
8、研究都是基于批量实验,其中FAAs的应用浓度可能远高于实际饮用水中的浓度。然而,我国每年要生产大量饮用水,到2020年这一数量将高达200多亿立方米。另外,我国也是一个经常出现饮用水气味问题的国家,而引起气味的化合物目前仍然未知。因此,从饮用水的安全角度看,充分了解饮用水中FAAs的浓度水平是相当重要的,而且相关研究也较少。基于此,本文主要研究通过SPE与UPLC-MS/MS联用测定饮用水源水中15种FAAs的痕量方法,并检测某地区采集的饮用水源水样品中15种FAAs的浓度水平。1材料与方法1.1化学品和试剂本试验选择了15种游离氨基酸(FAAs)作为目标化合物,包括丙氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、
9、谷氨酸、组氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、色氨酸、酪氨酸和缬氨酸。每种FAA的纯度至少为99%。L-苏氨酸-2、3-d2和亮氨酸-d3作为内标,购自上海。甲醇(MeOH)和乙腈(ACN)为HPLC级,购自Fisher Scientific(USA)。作者简介:赵妮娜(1987-),女,本科,工程师,研究方向:环境监测中水、土壤、空气中重金属及有机污染物的检测。环境污染与治理-89-氢氧化铵(NH3H2O,14 mol/L)、甲酸(纯度99%)和浓盐酸(32%,HCl)从Sigma-Aldrich(美国)获得。超纯水用于制备试剂级的化学品溶液。使用0.1 mol
10、/L盐酸溶液分别制备15种FAA的单一标准储备溶液(1 mM)和L-苏氨酸-2、3-d2和亮氨酸-d3的标准储备溶液。1.2样品采集和制备水样品采集于四川省8个不同地区的饮用水源水样本。各水样的基本水质参数见表1。所有水样都经过pH调节至 23,用50%盐酸稀释,用纯水(v/v)稀释,并用0.45 m玻璃纤维过滤器在真空下过滤每个水样。所有水样均储存在 温度为30 的环境中。表1水质参数取水地区温度()pH值总氮(mg/L)NH3-N(mg/L)A24.28.32.010.14B24.58.11.930.12C24.28.32.030.19D24.38.01.670.12E24.58.41.3
11、20.17F24.78.21.640.16G25.08.12.590.29H25.18.32.530.32本试验选择强阳离子交换(SCX)固相萃取柱和反相固定相柱。在pH值分别为2.8、4.5和6.5的条件下进行了两种不同类型固相萃取柱的回收率测试。研究发现,反相药筒中FAAs的回收率非常低。另一方面,强阳离子交换柱明显获得了更好的回收率,尤其是在pH值为2.8时。所以将每个水样的pH值调节至2.8,然后在真空下以2 mL/min的流速通过固相萃取柱滤筒,用9 mL乙酸溶液(pH=2.8)、4.5 mL甲醇和9 mL纯水,流速为2 mL/min,装水后,用含有4.5%的甲醇(pH=2.8),将
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