制造大国屹立东方 .pdf
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1、4.5 )将二氧化硫标准贮备溶液( 4.15 b)2 HJ 4822009 稀释成每毫升含 1.0 g 二氧化硫的标准溶液。此溶液用于绘制标准曲线,在 45下冷藏,可稳定 1个月。 4.17 盐酸副玫瑰苯胺(pararosaniline ,简称 PRA,即副品红或对品红)贮备液: (PRA)=2.0 g/L。 其纯度应达到副玫瑰苯胺提纯及检验方法的质量要求(见附录 A)。 4.18 盐酸副玫瑰苯胺溶液, (PRA)=0.50 g/L:吸取 25.00 ml 副玫瑰苯胺贮备液( 4.17)于 100 ml容量瓶中,加 30 ml 85%的浓磷酸,12 ml 浓盐酸,用水稀释至标线,摇匀,放置过夜
2、后使用。避光密封保存。 4.19 盐酸 -乙醇清洗液:由三份(1+4 )盐酸和一份 95%乙醇混合配制而成,用于清洗比色管和比色皿。 5 仪器和设备 5.1 分光光度计。 5.2 多孔玻板吸收管: 10 ml 多孔玻板吸收管,用于短时间采样; 50 ml 多孔玻板吸收管,用于 24 h 连续采样。 5.3 恒温水浴:0 40,控制精度为1。 5.4 具塞比色管:10 ml 。 用过的比色管和比色皿应及时用盐酸- 乙醇清洗液(4.19 )浸洗,否则红色难以洗净。 5.5 空气采样器:用于短时间采样的普通空气采样器,流量范围 0.11 L/min ,应具有保温装置。用于 24 h 连续采样的采样器
3、应具备有恒温、恒流、计时、自动控制开关的功能,流量范围 0.10.5 L/min 。 5.6 一般实验室常用仪器。 6 样品采集与保存 6.1 短时间采样:采用内装 10 ml 吸收液的多孔玻板吸收管,以 0.5 L/min 的流量采气 45 60 min。吸收液温度保持在 23 29的范围。 6.2 24 h 连续采样:用内装 50 ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶,以 0.2 L/min 的流量连续采样 24 h。吸收液温度保持在 23 29的范围。 6.3 现场空白:将装有吸收液的采样管带到采样现场,除了不采气之外,其他环境条件与样品相同。 注 1:样品采集、运输和贮存过程中应避免阳光照射。
4、 注 2:放置在室(亭)内的 24 h 连续采样器,进气口应连接符合要求的空气质量集中采样管路系统,以减少二氧化硫进入吸收瓶前的损失。 7 分析步骤 7.1 校准曲线的绘制 取 16 支 10 ml 具塞比色管,分 A、 B 两组,每组 7 支,分别对应编号。 A 组按表 1 配制校准系列。 表 1 二氧化硫校准系列 管 号 0 1 2 3 4 5 6 二氧化硫标准溶液(1.00 g/ml)/ml 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 甲醛缓冲吸收液/ml 10.00 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00 0 二氧化硫含量/ g 0 0.50 1.00
5、2.00 5.00 8.00 10.00 在 A 组各管中分别加入 0.5 ml 氨磺酸钠溶液(4.6 )和 0.5 ml 氢氧化钠溶液(4.2 ),混匀。 在 B 组各管中分别加入 1.00 ml PRA 溶液(4.18 )。 将 A 组各管的溶液迅速地全部倒入对应编号并盛有 PRA 溶液的 B 管中,立即加塞混匀后放入恒3 HJ 4822009 温水浴装置中显色。在波长 577 nm 处,用 10 mm 比色皿,以水为参比测量吸光度。以空白校正后各管的吸光度为纵坐标,以二氧化硫的含量( g)为横坐标,用最小二乘法建立校准曲线的回归方程。 显色温度与室温之差不应超过 3。根据季节和环境条件按
6、表 2 选择合适的显色温度与显色时间。 表 2 显色温度与显色时间 显色温度/ 10 15 20 25 30 显色时间/min 40 25 20 15 5 稳定时间/min 35 25 20 15 10 试剂空白吸光度 A00.030 0.035 0.040 0.050 0.060 7.2 样品测定 7.2.1 样品溶液中如有混浊物,则应离心分离除去。 7.2.2 样品放置 20 min,以使臭氧分解。 7.2.3 短时间采集的样品:将吸收管中的样品溶液移入 10 ml 比色管中,用少量甲醛吸收液(4.5)洗涤吸收管,洗液并入比色管中并稀释至标线。加入 0.5 ml 氨磺酸钠溶液(4.6 ),
7、混匀,放置 10 min 以除去氮氧化物的干扰。以下步骤同校准曲线的绘制。 7.2.4 连续 24 h 采集的样品:将吸收瓶中样品移入 50 ml 容量瓶(或比色管)中,用少量甲醛吸收液(4.5)洗涤吸收瓶后再倒入容量瓶(或比色管)中,并用吸收液(4.5)稀释至标线。吸取适当体积的试样(视浓度高低而决定取 2 10 ml)于 10 ml 比色管中,再用吸收液( 4.5)稀释至标线,加入 0.5 ml 氨磺酸钠溶液(4.6 ),混匀,放置 10 min 以除去氮氧化物的干扰,以下步骤同校准曲线的绘制。 8 结果表示 空气中二氧化硫的质量浓度,按式(3 )计算: 02sa()(SO )tA AaV
8、bV V = ( 3) 式中: (SO2)空气中二氧化硫的质量浓度, mg/m3; A样品溶液的吸光度; A0试剂空白溶液的吸光度; b校准曲线的斜率,吸光度 /g; a校准曲线的截距(一般要求小于 0.005); Vt样品溶液的总体积, ml; Va测定时所取试样的体积, ml; Vs换算成标准状态下( 101.325 kPa, 273 K)的采样体积, L。 计算结果准确到小数点后三位。 9 精密度和准确度 9.1 精密度 10 个实验室测定浓度为 0.101 g/ml 的二氧化硫统一标准样品,重复性相对标准偏差小于 3.5%,再现性相对标准偏差小于 6.2%。 10 个实验室测定浓度为
9、0.515 g/ml 的二氧化硫统一标准样品,重复性相对标准偏差小于 1.4%,再现性相对标准偏差小于 3.8%。 9.2 准确度 测量 105 个浓度范围在 0.01 1.70 g/ml 的实际样品,加标回收率范围在 96.8% 108.2%。 4 HJ 4822009 10 质量保证和质量控制 10.1 多孔玻板吸收管的阻力为 6.0 kPa0.6 kPa, 2/3 玻板面积发泡均匀,边缘无气泡逸出。 10.2 采样时吸收液的温度在 23 29时,吸收效率为 100%。 10 15时,吸收效率偏低 5%。高于33或低于 9时,吸收效率偏低 10%。 10.3 每批样品至少测定两个现场空白。
10、即将装有吸收液的采样管带到采样现场,除了不采气之外,其他环境条件与样品相同。 10.4 当空气中二氧化硫浓度高于测定上限时,可以适当减少采样体积或者减少试料的体积。 10.5 如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的上限,可用试剂空白液稀释,在数分钟内再测定吸光度,但稀释倍数不要大于 6。 10.6 显色温度低,显色慢,稳定时间长。显色温度高,显色快,稳定时间短。操作人员必须了解显色温度、显色时间和稳定时间的关系,严格控制反应条件。 10.7 测定样品时的温度与绘制校准曲线时的温度之差不应超过 2。 10.8 在给定条件下校准曲线斜率应为 0.0420.004,测定样品时的试剂空白吸光度 A0和绘制
11、标准曲线时的 A0波动范围不超过 15%。 10.9 六价铬能使紫红色络合物褪色,产生负干扰,故应避免用硫酸 -铬酸洗液洗涤玻璃器皿。若已用硫酸 -铬酸洗液洗涤过,则需用盐酸溶液( 1+1)浸洗,再用水充分洗涤。 5 满 后 备 用 。 按 仪 器 使 用 说 明 书 中 规 定 的 校 准 步 骤 进 行 校 准 。b) 钢 瓶 法 : 先 检 查 或 用 气 体 流 量 计 校 准 测 定 仪 的 采 样 流 量 。 将 标 准 气 体 钢 瓶 与 测 定 仪 采 样 管 连 接 ,打 开 钢 瓶 气 阀 门 , 调 节 转 子 流 量 计 , 以 测 定 仪 规 定 的 流 量 , 将
12、标 准 气 体 导 入 测 定 仪 。 按 仪 器 使 用 说 明 书中 规 定 的 校 准 步 骤 进 行 校 准 。8.4 排 气 参 数 的 测 定按 照 GB/T16157的 规 定 , 测 定 排 气 参 数 。8.5 样 品 测 定8.5.1 依 据 相 关 标 准 测 定 废 气 中 一 氧 化 碳 浓 度 , 根 据 测 定 结 果 按 5.3判 断 是 否 可 使 用 本 标 准 测 定 废 气 中二 氧 化 硫 。 样 品 测 定 过 程 中 , 应 同 步 测 定 和 记 录 废 气 中 一 氧 化 碳 浓 度 分 钟 数 据 。8.5.2 将 测 定 仪 采 样 管 前
13、 端 置 于 排 气 筒 中 采 样 点 上 , 堵 严 采 样 孔 , 使 之 不 漏 气 。8.5.3 启 动 抽 气 泵 , 以 测 定 仪 规 定 的 采 样 流 量 取 样 测 定 , 待 测 定 仪 稳 定 后 , 按 分 钟 保 存 测 定 数 据 , 取连 续 5分 钟 15分 钟 测 定 数 据 的 平 均 值 , 作 为 一 次 测 量 值 。8.5.4 一 次 测 量 结 束 后 , 依 照 仪 器 说 明 书 的 规 定 用 零 气 清 洗 仪 器 。8.5.5 取 HJ 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 5042009 代替 GB/T 154371995 环境空气
14、 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法 Ambient air Determination of ozone Indigo disulphonate spectrophotometry 2009-10-20 发布 2009-12-01 实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 5042009 中华人民共和国环境保护部 公 告 2009年 第54号 为贯彻中华人民共和国环境保护法,保护环境,保障人体健康,现批准水质 总有机碳的测定 燃烧氧化- 非分散红外吸收法等六项标准为国家环境保护标准,并予发布。 标准名称、编号如下: 一、水质 总有机碳的测定 燃烧氧化- 非分散红外吸收法(HJ 501 2009
15、); 二、水质 挥发酚的测定 溴化容量法(HJ 502 2009); 三、水质 挥发酚的测定 4- 氨基安替比林分光光度法(HJ 503 2009 ); 四、环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法( HJ 504 2009); 五、水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法(HJ 505 2009 ); 六、水质 溶解氧的测定 电化学探头法(HJ 506 2009 )。 以上标准自 2009 年 12 月 1 日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站( )查询。 自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局或原国家环境保护总局批准、发布的下述七项国家环境保护标
16、准废止,标准名称、编号如下: 一、水质 总有机碳(TOC )的测定 非色散红外线吸收法(GB 13193 91 ); 二、水质 总有机碳的测定 燃烧氧化- 非分散红外吸收法(HJ/T 71 2001); 三、水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法(GB 7491 87); 四、水质 挥发酚的测定 蒸馏后 4-氨基安替比林分光光度法(GB 7490 87 ); 五、环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( GB/T 154371995 ); 六、水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法(GB 7488 87 ); 七、水质 溶解氧的测定 电化学探头法(GB 11913 89)。
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