顶空气相色谱法测定注射用美罗培南中残留溶剂.pdf
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1、 ,评价技术与方法 作者简介 沈心,女,主管药师,研究方向:药物分析。:通讯作者 周震宇,男,副主任药师,研究方向:药物分析。:顶空气相色谱法测定注射用美罗培南中残留溶剂沈心,周震宇(苏州市药品检验检测研究中心,江苏 苏州 )摘要 目的:建立顶空气相色谱法同时测定乙醇、丙酮和乙酸乙酯 种有机溶剂,检查国内已上市注射用美罗培南制剂中残留溶剂,有效评价国内各生产企业的产品与原研药之间的差异,可作为一致性评价的补充依据。方法:使用火焰离子化检测器气相色谱仪检测,色谱柱为 石英毛细管柱(,),柱温。结果:实验结果显示,种待测有机溶剂乙醇、丙酮和乙酸乙酯线性关系良好,相关系数均大于 ,定量限在 ,检测限
2、在 ,平均回收率在 。结论:本法操作简单,结果准确,可测定不同生产企业的注射用美罗培南中残留溶剂,有效判断国内产品与原研药的工艺差别。关键词 顶空气相色谱法;注射用美罗培南;残留溶剂;一致性评价 中图分类号 文献标志码 文章编号 (),(,):,:():;美罗培南属于碳青霉烯类抗生素,由日本住友制药株式会社研发,具有抗菌谱广,抗菌活性强等特点,其制剂注射用美罗培南临床多用于治疗混合感染和严重感染 。查询国家药品监督管理局国产药品数据库查询结果显示,国内共有 家生产企业取得注射用美罗培南的批准文号,其中国内药品生产企业 家,进口药品生产企业 家。对比各企业产品执行标准,发现仅原研药(大日本住友制
3、药有限公司)执行进口药品标准 控制产品的丙酮残留量,限度为丙酮不得过 ,其余标准均未控制产品中有机溶剂残留量 。目前测定注射用美罗培南中残留溶剂的相关文献未见报道,不同生产企业的美罗培南原料药合成工艺各不相同,结合对国内各生产企业提供的原料药残留溶剂检测结果可知 ,美罗培南可能检出丙酮、乙醇和乙酸乙酯三种有机溶剂。因此拟建立气相色谱法同时测定注射用美罗培南中丙酮、乙醇和乙酸乙酯的残留量,以期通过对有机溶剂残留量的考察,有效区别产品的合成工艺,评价国内产品与原研药的差异,作为一致性评价的补充依据。材料 仪器安捷伦 型气相色谱仪(安捷伦科技中国有限公司,色谱数据处理工作站);年第 卷第 期 型电子
4、天平(瑞士梅特勒托利多公司)。药物与试剂无水乙醇(纯度:,批号:)、乙酸乙酯(纯度:,批号:)、丙酮(纯度:,批号:)(国药集团化学试剂有限公司),水为超纯水。样品注射用美罗培南均来自 年国家药品抽检。方法与结果 色谱条件色谱条件参照前期研究美罗培南原料药残留溶剂检测条件 ,以 氰丙基苯基 二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管气相色谱柱(,);载气为氮气,流量为 ;柱温为 ;进样口温度为 ,检测器()温度为 ;采用顶空分流进样,分流比为:;顶空瓶平衡温度为 ,平衡时间 。溶液配制 系列混合对照品溶液取丙酮、乙酸乙酯和无水乙醇适量,加水稀释成质量浓度分别为 、和 的混合对照品储备液,再用逐级稀释法制得
5、丙酮质量浓度分别为 、,乙酸乙酯质量浓度分别为 、,乙醇质量浓度分 别 为 、的系列混合对照品溶液。精密量取 ,置 顶空瓶中,摇匀,密塞,即得。样品溶液取注射用美罗培南细粉约 ,精密称定,置 顶空瓶中,精密加入水 ,摇匀,密塞,即得。空白溶液精密量取水 ,置 顶空瓶中,密塞,即得。方法学考察 专属性试验取 项下混合对照品溶液、供试品溶液和空白溶液,按 色谱条件进样分析,各组分色谱峰的理论板数均不低于 ,各色谱峰间达到基线分离,空白溶液对测定无干扰,见图 。空白溶液;混合对照品溶液;供试品溶液;乙醇;丙酮;乙酸乙酯图 对照品和供试品典型色谱图 ,评价技术与方法 线性方程、定联系和检出限取 项下丙
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