定向凝固镍基高温合金CM247LC热处理工艺优化及持久性能研究.pdf
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1、第 15 卷 第 10 期 精 密 成 形 工 程 2023 年 10 月 JOURNAL OF NETSHAPE FORMING ENGINEERING 187 收稿日期:2023-05-30 Received:2023-05-30 基金项目:国家自然科学基金(U22A20187)Fund:National Natural Science Foundation of China(U22A20187)引文格式:孔志强,刘满平,崔壮,等.定向凝固镍基高温合金 CM247LC 热处理工艺优化及持久性能研究J.精密成形工程,2023,15(10):187-195.KONG Zhi-qiang,LIU
2、 Man-ping,CUI Zhuang,et al.Heat Treatment Optimization and Stress Repture Properties of Directionally Solidified Ni-based Superalloy CM247LCJ.Journal of Netshape Forming Engineering,2023,15(10):187-195.定向凝固镍基高温合金 CM247LC 热处理 工艺优化及持久性能研究 孔志强,刘满平*,崔壮,马辉,赵国平,孙少纯(江苏大学 材料科学与工程学院,江苏 镇江 212013)摘要:目的目的 研究定向
3、凝固镍基高温合金 CM247LC 的最优热处理工艺制度,通过优化热处理工艺提高合金的力学性能。方法方法 分别用 JMatPro 热力学分析软件和金相法判断 CM247LC 合金的初熔温度点,并确定合金的热处理窗口温度;利用光学显微镜(OM)和能谱分析仪(EDS)观察合金经不同固溶处理后的微观组织和元素偏析情况;利用扫描电子显微镜(SEM)观察合金经不同时效处理及持久断裂后的微观组织形貌。结果结果 CM247LC 合金的初熔温度为 1 260,热处理窗口温度为 1 2151 255。根据热处理窗口温度,设计了 6 种固溶处理工艺,对比发现,经 1 228/2 h+1 240/2 h+1 255/
4、2 h、AC 固溶工艺处理后,合金的组织均匀化程度最高,元素偏析得到了显著改善,/共晶的体积分数从铸态时的 18.9%降至 5.04%,确定此工艺为合金优化固溶处理工艺参数。合金经优化固溶处理后再经 1 080/4 h、AC 高温时效处理和870/22 h、AC 中温时效处理,析出的 相尺寸(337.3 nm)、体积分数(67.81%)适宜且立方度最高,确定此工艺为最优热处理工艺。经最优热处理工艺处理的合金在 980/205 MPa 下的持久寿命为 162 h,相比于铸态和固溶态处理的合金持久寿命分别提高了 87 h 和 45 h。结论结论 通过优化固溶处理和时效处理,确定合金最优热处理工艺参
5、数为:1 228/2 h+1 240/2 h+1 255/2 h、AC(固溶处理)+1 080/4 h、AC+870/22 h、AC(时效处理),经最优热处理工艺处理的合金持久寿命显著提高。关键词:定向凝固镍基高温合金;CM247LC;热处理工艺优化;微观组织;持久性能 DOI:10.3969/j.issn.1674-6457.2023.010.022 中图分类号:TG249.5 文献标识码:A 文章编号:1674-6457(2023)010-0187-09 Heat Treatment Optimization and Stress Repture Properties of Directi
6、onally Solidified Ni-based Superalloy CM247LC KONG Zhi-qiang,LIU Man-ping*,CUI Zhuang,MA Hui,ZHAO Guo-ping,SUN Shao-chun(School of Materials Science and Engineering,Jiangsu University,Jiangsu Zhenjiang 212013,China)ABSTRACT:The work aims to study the optimal heat treatment process of directionally s
7、olidified nickel base superalloy CM247LC,and improve the mechanical properties of the alloy by optimizing the heat treatment process.The initial melting temperature point of CM247LC alloy was determined by JMatPro thermodynamic analysis software and the metallographic method,and the heat treatment t
8、emperature window of the alloy was determined.An optical microscope(OM)and an energy 技术创新 188 精 密 成 形 工 程 2023 年 10 月 dispersive spectrometer(EDS)were used to observe the microstructure and element segregation of the alloys after different so-lution treatments.A scanning electron microscope(SEM)was
9、used to observe the microstructure of the alloy after different ag-ing treatment and the microstructure after long fracture.The initial melting temperature of CM247LC alloy was 1 260,and the heat treatment window temperature was 1 215-1 255.According to the heat treatment window temperature,six solu
10、tion treatments were designed.It was found that after AC solution treatment at 1 228 for 2 h+1 240 for 2 h+1 255 for 2 h,the microstructure homogenization of the alloy was the highest,and the element segregation was significantly improved.The content of/eutectic decreased from 18.9%to 5.04%(volume f
11、raction)in the cast state,which indicated that this process was an optimal solution processing parameter for alloy.After the optimized solution treatment,the alloy underwent AC high tem-perature aging treatment at 1 080 for 4 h,and AC medium temperature aging treatment at 870 for 22 h.The precipitat
12、ion of phase size(337.3 nm)and volume fraction(67.81%)were suitable and the cubed degree was the highest,which determined that this process was the optimal heat treatment process.The stress-repture life of the alloy after the optimal heat treatment was 162 h at 980/205 MPa,which was 87 h and 45 h re
13、spectively higher than that of the alloy after the cast and solution treatment.Based on the optimization of solution treatment and aging treatment,the optimal heat treatment process parameters of the alloy are determined as follows:1 228/2 h+1 240/2 h+1 255/2 h,AC(solution treatment)+1 080/4 h,AC+87
14、0/22 h,AC(aging treatment),the stress-repture life of the alloy treated by the optimal heat treatment process is significantly improved.KEY WORDS:directionally solidified Ni-based superalloy;CM247LC;heat treatment process optimization;microstructure;stress-repture properties 高温合金材料在燃烧室、涡轮叶片和涡轮盘等热端部件
15、中有广泛的应用1-3。随着真空熔炼技术和定向凝固技术的发展,高温合金从变形高温合金逐步发展成铸造高温合金4。定向凝固成形的高温合金由于消除了垂直于001生长方向的横向晶界,其高温蠕变性能和高温热疲劳性能得到了显著提高5。但是定向凝固高温合金在铸造过程中属于非平衡凝固,会导致凝固后枝晶间存在成分偏析及组织不均匀的情况6,而这些铸态组织缺陷严重降低了合金的综合性能。因而一般不能直接使用铸态铸件,需要通过热处理来消除合金中的元素偏析及共晶组织,进而提高合金的综合力学性能7。因此,选择合适的热处理工艺对保证合金的组织稳定性、提高合金的力学性能十分重要8-9。热处理对高温合金的微观组织和力学性能有很大影
16、响10。方向等11探究了固溶热处理对一种含有6.5%(质量分数)Re 的第三代单晶高温合金持久性能的影响。研究表明,经过 1 360 和 1 365 固溶热处理后,合金的持久性能得到了显著改善。此外,固溶温度越高,合金的持久性能越好。Tian 等12在不同温度下进行了固溶处理、蠕变性能测试和显微组织观察,研究了热处理对合金成分偏析及蠕变性能的影响。研究发现,经不同温度固溶处理后,合金元素的偏析程度各不相同,且随着固溶温度的升高,元素的偏析程度有所改善,合金的抗蠕变性能得到了明显提高。刘丽荣等13研究了不同热处理工艺对镍基单晶高温合金组织和持久性能的影响。结果表明,固溶处理时间越长,合金中的 相
17、尺寸越均匀,越有利于提高合金的持久性能。CM247LC 是一种由 Cannon Muskegon 公司于1978 年研发的专门用于定向凝固的高温合金14。该合金适用于制作使用温度在 1 000 以下的航空发动机涡轮转子叶片,以及 1 050 以下的导向叶片等高温零件,具有良好的综合力学性能15。本文通过定向凝固技术制备了 CM247LC 合金,对该合金进行了热处理工艺优化,通过优化的热处理工艺提高合金的力学性能具有重要的研究意义。1 实验 所用材料为定向凝固镍基高温合金 CM247LC,其名义成分如表 1 所示。在 VDF-10 真空定向凝固炉中,以 2.5 mm/min 的抽拉速率得到尺寸为
18、 20 mm 180 mm 且取向为的定向凝固试棒。表 1 CM247LC 合金名义成分 Tab.1 Nominal composition of CM247LC alloy wt.%CCrCoWMo TaAl Ti Hf B ZrNi0.07 8.1 9.2 9.5 0.5 3.2 5.6 0.7 1.4 0.015 0.015 Bal.合金的固溶处理和时效处理都在 GSL-1500X 真空管式炉中进行,在固溶处理过程中,将试样放置在刚玉管的中间位置,在炉管内全程通入 Ar 气保护气,以防止在高温固溶处理过程中试样发生氧化。因为固溶处理的最高温度要超过 1 250,在达到 850 之前,升温
19、速率为 10/min;当温度为 8501 150 时,升温速率降低至 5/min;当温度超过 1 150 时,升温速率控制在 3/min。相图模拟计算使用的软件版本为 JMatPro 10.0,数据库选用 Material 中的 Nickel Based Superalloy 模块。选用 Kallings 试剂(100 mL HCl+100 mL C2H5OH+5 g CuCl2)对金相样品进行腐蚀16。使用 Leica 第 15 卷 第 10 期 孔志强,等:定向凝固镍基高温合金 CM247LC 热处理工艺优化及持久性能研究 189 DM2500M 金相显微镜观察合金的金相显微组织。使用 F
20、EI Nova NanoSEM 450 型场发射扫描电子显微镜观察合金的析出相和碳化物形貌,并利用配备有电镜的 EDS 对合金元素含量进行测定。在合金横截面上取 5 组不同位置的枝晶干和枝晶间区域,用 EDS 点扫描分别测量元素成分及其质量分数,所测得结果取平均值。利用元素偏析系数 Ki描述枝晶干与枝晶间区域的元素偏析程度。使用图像处理软件 Fiji ImageJ分别对铸态合金的一次枝晶间距、二次枝晶间距和共晶体积分数进行统计,至少选取 10 个视场进行统计,取其平均值作为计算结果。采用设备型号为 RDL-100 的电子蠕变持久试验机进行高温持久实验,测试条件为 980/205 MPa。在进行
21、正式实验前,先使用 450 N 的力对试样进行预加载。在测试过程中,炉膛升温速率为 10/min,在升温至 980 并保持稳定后,开始施加载荷力。待温度和力值均达到要求后,开始计时。同时,在试样的上、中、下 3 个位置绑上 B 型热偶以控制温度,并 确保温度波动范围不超过 1。高温持久试样加工示意图和高温持久试样三维软件模拟图如图 1 所示。2 结果与分析 2.1 合金铸态组织形貌 对 CM247LC 合金的凝固组织进行分析。图 2 为合金的铸态组织形貌。图 2a 为垂直于合金001凝固方向的横截面组织形貌。横截面为典型的树枝状结构,呈现为“十字花瓣”的形貌,可以清晰地看到枝晶干和枝晶间的区别
22、,枝晶间有许多白亮的区域,这是在凝固过程中从枝晶间区域析出的大量/共晶相,/共晶析出相形貌类似于“菊花状”,如图 2c 所示,经测量统计,铸态组织/共晶的含量为 18.9%(体积分数)。枝晶间区域在凝固过程中也析出了“块状”和“草书状”的 MC 碳化物,如图 2d 所示。图 2b 为平行于合金001凝固方向的纵截面组织形貌。合金的 图 1 高温持久试样示意图(a)和高温持久试样三维模拟图(b)Fig.1 Schematic diagram(a)and three-dimensional diagram(b)of high-temperature stress repture specimen
23、图 2 定向凝固高温合金 CM247LC 铸态组织形貌 Fig.2 As-cast microstructure of directionally solidified superalloy CM247LC:a)cross section morphology;b)longitudinal sec-tion morphology;c)/eutectic precipitates;d)MC carbide;e)morphology of phase in the dendrite;f)morphology of phase in the interdendrite 190 精 密 成 形 工 程
24、 2023 年 10 月 一次枝晶沿方向生长,平行度很高,二次枝晶臂也分布均匀。经测量统计,合金的一次枝晶间距约为 405 m,二次枝晶间距约为 85 m。图 2e、图 2f为铸态合金枝晶干和枝晶间区域的 相形貌。由于凝固顺序及条件不同,枝晶干和枝晶间位置的 相尺寸及形状会存在一定差异。经测量统计,枝晶干区域 相尺寸约为 523.1 nm,枝晶间区域 相尺寸约为 626.5 nm。2.2 合金热处理窗口 CM247LC 合金的铸态组织不均匀,/共晶的体积分数为 18.9%,共晶含量较多会导致合金的初熔温度下降,所以需要对铸态合金进行热处理。为了避免合金在固溶处理时发生初熔,本文分别用 JMat
25、Pro 热力学分析软件和金相法对 CM247LC 合金的初熔温度点进行判断,以确定合金的热处理窗口温度。2.2.1 JMatPro 软件热力学分析法 根据合金固有的化学成分,使用热力学软件JMatPro 计算了 6001 500 下 CM247LC 合金的热力学平衡相图,如图 3 所示。由图 3a 可知,合金中存在液相 L、基体相、析出相、MC 碳化物、M6C碳化物和 M23C6碳化物等成分,此外,还可能包含一些微量的硼化物。温度从 1 500 开始降低,最先析出的是基体 相和 MC 碳化物。随着温度的降低,液相消失,相从 基体相中析出,相的析出量逐渐增多,基体逐渐减少。由计算结果可知,合金的
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