丁二酮肟重量法测定氯化钯中的钯.pdf
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1、中国资源综合利用China Resources Comprehensive UtilizationVol.41 No.82023 年 8 月-1-试验研究丁二酮肟重量法测定氯化钯中的钯张保明,李 梅,解 雪,刘贵清,崔祥光(江苏北矿金属循环利用科技有限公司,江苏 徐州 221121)摘要:氯化钯广泛应用于医药、电镀、催化剂制备等领域,其生产过程需要准确、及时、快速地检测氯化钯的钯含量。本试验采用丁二酮肟重量法,测定氯化钯的钯含量。其间采用盐酸溶解氯化钯,将浓度 2%的盐酸加入氯化钯溶液中,混合溶液体积达到 300mL,然后将其加热至 70,分次加 20mL 的丁二酮肟-无水乙醇溶液沉淀钯,保温
2、 30min,结束后沉淀静置 120min。试验结果表明,该方法适用于检测氯化钯的钯含量。关键词:氯化钯;钯;测定;丁二酮肟重量法中图分类号:TQ138.23;O655.1 文献标识码:A 文章编号:1008-9500(2023)08-0001-03DOI:10.3969/j.issn.1008-9500.2023.08.001Determination of Palladium in Palladium Chloride by Dimethylglyoxime Gravimetric MethodZHANG Baoming,LI Mei,XIE Xue,LIU Guiqing,CUI Xia
3、ngguang(Jiangsu BGRIMM Metal Recycling Science&Technology Co.,Ltd.,Xuzhou 221121,China)Abstract:Palladium chloride is widely used in medicine,electroplating,catalyst preparation and other fields,and its production process needs accurate,timely and rapid detection of palladium content in palladium ch
4、loride.In this experiment,the dimethylglyoxime gravimetric method is used to determine the palladium content of palladium chloride.In the meantime,hydrochloric acid is used to dissolve palladium chloride,and hydrochloric acid with a concentration of 2%is added to palladium chloride solution,and the
5、volume of mixed solution reaches 300 mL,and then it is heated to 70 ,and 20 mL of dimethylglyoxime-anhydrous ethanol solution is added in batches to precipitate palladium,which is kept for 30 min,and then precipitated for 120 min.The experiment results show that this method is suitable for the deter
6、mination of palladium content in palladium chloride.Keywords:palladium chloride;palladium;determination;dimethylglyoxime gravimetric method钯被称为化工催化剂的“黄金血液”,它具有很强的催化能力和很多的反应类型,广泛应用于化工领域1-2。钯催化剂分为多相催化和均相催化两大类。通常,多相催化剂为不溶性固体物,如钯炭催化剂、铑炭催化剂、铂炭催化剂、钯氧化铝催化剂等;均相催化剂为可溶性化合物,如氯化钯、醋酸钯、三氯化铑等3-5。氯化钯是一种红褐色粉末,有潮解性,可
7、溶于稀盐酸、水、乙醇等,广泛应用于医药、电镀、催化剂制备等领域6。随着市场需求越来越多,氯化钯生产量越来越大,其钯含量对催化剂性能和使用效果有直接影响7。因此,生产中准确、及时、快速地检测氯化钯的钯含量尤为重要。丁二酮肟能与钯反应生成亮黄色沉淀,该反应专属性很强。本文采用丁二酮肟重量法8-11测定氯化钯的钯含量,对丁二酮肟沉淀钯的条件进行试验,以检验该方法是否满足实际生产的检测要求。1 试验流程1.1 设备与试剂主要设备有电子分析天平(精度 0.000 1 g)、干收稿日期:2023-06-07作者简介:张保明(1982),男,甘肃天水人,工程师。研究方向:贵金属分析、贵金属催化剂生产、贵金属
8、回收工艺。中国资源综合利用第 8 期-2-试验研究燥箱、可调控加热板、干燥器和玻璃坩埚。主要试剂有浓盐酸(分析纯)、无水乙醇(分析纯)、稀盐酸(浓度 2%)、丁二酮肟-无水乙醇溶液(浓度 1%)和二次蒸馏水。1.2 试验方法称取一定氯化钯样品,加入少许二次蒸馏水浸润,然后加入10 mL浓盐酸(其与水的体积比11),放置在加热板上微加热至完全溶解,得到氯化钯溶液,再将浓度 2%的稀盐酸加入氯化钯溶液中,混合溶液体积为 300 mL,加热至 70,分次加 20 mL 的丁二酮肟-无水乙醇溶液,有亮黄色的丁二酮肟钯出现,持续搅拌加热 30 min,停止加热,沉淀静置 2 h。将已恒定质量的玻璃坩埚连
9、接至过滤装置,过滤丁二酮肟钯,用浓度 2%的稀盐酸冲洗烧杯内壁和亮黄色沉淀各 10 次,用乳胶棒擦拭烧杯内壁,再用80 的二次蒸馏水冲洗烧杯及沉淀各 5 次。丁二酮肟钯抽干水分后,将玻璃坩埚放入干燥箱中,设置温度 115,烘干 2 h,将烘干后的玻璃坩埚置于干燥器中,30 min 后称取质量,如此反复,直至恒重。最后,按式(1)计算氯化钯的钯含量。Pd21Pd0()0.3161100mmm=1(1)式中:Pd为氯化钯的钯含量,%;m0为氯化钯的质量,g;m1为玻璃坩埚的质量,g;m2为亮黄色沉淀和玻璃坩埚的质量,g;0.316 1 为丁二酮肟钯换算为钯的因数。2 结果与讨论丁二酮肟沉淀钯的过程
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