多孔阵列结构钴酸镍_泡沫镍复合电极材料制备及其在重金属离子检测中的应用.pdf
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1、第5 4卷 第6期2 0 2 3年1 1月 太原理工大学学报J OUR NA L O F T A I YUAN UN I V E R S I T Y O F T E CHNO L OG Y V o l.5 4 N o.6 N o v.2 0 2 3 引文格式:张辉,欧康泰,任颖,等.多孔阵列结构钴酸镍/泡沫镍复合电极材料制备及其在重金属离子检测中的应用J.太原理工大学学报,2 0 2 3,5 4(6):1 0 4 8-1 0 5 4.Z HAN G H u i,OU K a n g t a i,R E N Y i n g,e t a l.S y n t h e s i s o f m u l
2、t i-p o r e a r r a y s t r u c t u r e(N i C o2O4/N F)c o m p o s i t e e l e c t r o d e m a t e r i a l s a n d t h e i r a p p l i c a t i o n i n h e a v y m e t a l i o n d e t e c t i o nJ.J o u r n a l o f T a i y u a n U n i v e r s i t y o f T e c h-n o l o g y,2 0 2 3,5 4(6):1 0 4 8-1 0 5
3、 4.收稿日期:2 0 2 2-1 1-0 6;修回日期:2 0 2 3-0 2-2 4 基金项目:国家自然科学基金资助项目(U 1 8 1 0 1 1 4);山西省自然科学基金资助项目(2 0 1 8 0 3 D 4 2 1 0 8 1);山西医科大学第一医院科学研究基金(Y Y 2 2 0 5)第一作者:张辉(1 9 8 0-),讲师,博士,主要从事传感与检测技术、电化学储能等方面研究,(E-m a i l)2 0 0 3 0 6 8 5n u c.e d u.c n 通信作者:孙友谊(1 9 7 9-),教授,博士,主要从事纳米功能复合材料方面研究,(E-m a i l)s y y i
4、p k u.e d u.c n多孔阵列结构钴酸镍/泡沫镍复合电极材料制备及其在重金属离子检测中的应用张 辉1 a,欧康泰1 b,任 颖2,马 骏3,李 晓1 a,杜晓军1 b,孙友谊1 b(1.中北大学 a.电气与控制工程学院,b.纳米功能复合材料山西省重点实验室,太原 0 3 0 0 5 1;2.山西医科大学 第一医院输血科,太原 0 3 0 0 0 1;3.山西天然气有限公司,太原 0 3 0 0 0 0)摘 要:【目的】对电极材料和制备工艺进行深入研究,以开发应用于重金属离子检测的新型电化学传感器。【方法】通过水热法成功合成了多孔阵列结构钴酸镍/泡沫镍(N i C o2O4/N F)复合
5、材料,并利用X射线衍射仪(X R D)、扫描电子显微镜(S EM)及电化学测试等手段对样品组成、形貌及电化学性能进行表征。【结果】结果表明:N i C o2O4均匀覆盖在泡沫镍表面,呈现高度开放的纳米线状阵列结构。利用N i C o2O4/N F复合材料作为电极,对不同浓度H g2+溶液进行电化学检测,在0.1 2 52.5 m o l/L和2.53 5 m o l/L浓度范围内,灵敏度分别为0.0 2 5和0.0 0 3 4 A/(m o l/L);同时表现出良好的稳定性和复现性。此外,还利用该复合电极对不同浓度混合重金属离子溶液进行检测,表现出较高的灵敏度和区分性。【结论】为设计和合成高性
6、能电极材料提供了一种新的方法,可方便地对重金属离子进行电化学检测。关键词:钴酸镍;泡沫镍;水热法;电化学检测;重金属离子中图分类号:O 6 5 7.1 文献标识码:AD O I:1 0.1 6 3 5 5/j.t y u t.1 0 0 7-9 4 3 2.2 0 2 3.0 6.0 1 1 文章编号:1 0 0 7-9 4 3 2(2 0 2 3)0 6-1 0 4 8-0 7S y n t h e s i s o f M u l t i-p o r e A r r a y S t r u c t u r e(N i C o2O4/N F)C o m p o s i t e E l e c
7、t r o d e M a t e r i a l s a n d T h e i r A p p l i c a t i o n i n H e a v y M e t a l I o n D e t e c t i o nZ H A N G H u i1 a,O U K a n g t a i1 b,R E N Y i n g2,MA J u n3,L I X i a o1 a,D U X i a o j u n1 b,S U N Y o u y i1 b(1a.S c h o o l o f E l e c t r i c a l a n d C o n t r o l E n g i
8、n e e r i n g,1b.S h a n x i P r o v i n c e K e y L a b o r a t o r y o f F u n c t i o n a l N a n o c o m p o s i t e s,N o r t h U n i v e r s i t y o f C h i n a,T a i y u a n 0 3 0 0 5 1,C h i n a;2.D e p a r t m e n t o f B l o o d T r a n s f u s i o n,t h e F i r s t H o s p i t a l o f S h
9、 a n x i M e d i c a l U n i v e r s i t y,T a i y u a n 0 3 0 0 0 1,C h i n a;3.S h a n x i N a t u r a l G a s C o.,L t d,T a i y u a n 0 3 0 0 0 0,C h i n a)A b s t r a c t:【P u r p o s e s】I n-d e p t h r e s e a r c h o n e l e c t r o d e m a t e r i a l s a n d p r e p a r a t i o n p r o c e
10、 s s e s t o d e v e l o p n e w e l e c t r o c h e m i c a l s e n s o r s f o r h e a v y m e t a l i o n d e t e c t i o n i s o f g r e a t i m p o r t a n c e.【M e t h-o d s】T h e p o r o u s N i C o2O4 a r r a y g r o w n o n N i f o a m(N i C o2O4/N F)w a s s y n t h e s i z e d b y h y d r
11、o t h e r-m a l m e t h o d.T h e n,t h e c o m p o s i t i o n,m o r p h o l o g y,a n d e l e c t r o c h e m i c a l p r o p e r t i e s o f t h e s a m p l e w e r e c h a r a c t e r i z e d b y X-r a y d i f f r a c t i o n,s c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o s c o p y,a n d e l e c t r
12、o c h e m i c a l t e s-t i n g.【F i n d i n g s】T h e r e s u l t s s h o w t h a t t h e N i C o2O4 a r r a y i s u n i f o r m l y l o a d e d o n t h e s k e l e t o n o f N i f o a m w i t h a h i g h l y o p e n n a n o w i r e a r r a y s t r u c t u r e.T h e N i C o2O4/N F c o m p o s i t e
13、 m a t e r i a l i s d i-r e c t l y a p p l i e d a s t h e e l e c t r o d e f o r e l e c t r o c h e m i c a l d e t e r m i n a t i o n o f H g2+s o l u t i o n s w i t h d i f f e r e n t c o n c e n t r a t i o n s.I n 0.1 2 52.5 m o l/L a n d 2.53 5 m o l/L c o n c e n t r a t i o n r a n g
14、e,t h e d e t e c t i o n s e n s i t i v i t i e s a r e 0.0 2 5 a n d 0.0 0 3 4 A/m o l/L,r e s p e c t i v e l y.M e a n w h i l e,t h e e l e c t r o d e s h o w s g o o d s t a b i l i t y a n d r e p r o d u c i b i l i t y.I n a d d i t i o n,w h e n t h e c o m p o s i t e e l e c t r o d e
15、i s a l s o u s e d t o d e t e c t m i x e d h e a v y m e t a l i o n s o l u t i o n s o f d i f f e r e n t c o n c e n t r a t i o n s,i t a l s o s h o w s h i g h s e n s i t i v i t y a n d d i s-c r i m i n a t i o n.【C o n c l u s i o n s】T h e r e s e a r c h r e s u l t s i n t h i s p a
16、 p e r p r o v i d a n e w m e t h o d f o r d e s i g n i n g a n d s y n t h e s i z i n g h i g h-p e r f o r m a n c e e l e c t r o d e m a t e r i a l s,f o r c o n v e n i e n t l y d e t e c t i n g h e a v y m e t a l i o n s b y e l e c t r o c h e m i c a l m e t h o d.K e y w o r d s:N i
17、 C o2O4;N i f o a m;h y d r o t h e r m a l a p p r o a c h;e l e c t r o c h e m i c a l d e t e c t i o n;h e a v y m e t a l i o n 随着全球城市化、工业化的快速发展和人口的不断增加,重金属离子污染问题日益严重。人体过量摄入汞、铅、铜等重金属离子可能导致各种健康问题。因此,开发一种简便、低成本的重金属离子快速检测方法具有重要意义1-3。目前,常用的重金属离子检测方法主要有质谱法4、光学方法5-6和电化学方法7-8。然而质谱法和光学方法都需要大型设备和专业操作人员
18、,限制了其广泛应用。电化学方法因其具备灵敏度高、操作简单、设备成本低等优点在重金属离子检测领域受到广泛关注9。众所周知,电化学检测的性能在很大程度上取决于电极材料的结构和性能。目前,在电极材料方面已经开展了广泛研究,已有多种材料应用于重金属离子电化学检测,例如:碳材料(石墨烯、碳纳米管)9,纳米结构金属材料(金、银)1 0,聚合物材料1 1和纳米结构金属氧化物材料1 2。通常情况下,这些电极材料为粉末状,需要利用聚合物黏接剂涂覆在导电基板上进行电化学检测1 3-1 4。聚合物黏接剂的使用会显著减小电极材料的比表面积,增加电极材料和导电基板之间的接触电阻,使电化学检测的灵敏度降低,循环稳定性变差
19、。这些问题极大地限制了电化学传感器在重金属检测领域中的应用1 5。因此,有必要对电极材料和制备工艺进行深入研究,以开发应用于重金属离子检测的新型电化学传感器。近几年,不少研究者致力于在泡沫镍基底上直接生长电催化活性材料,以制备高性能纳米结构电极。这些电极多具有三维多孔结构,在电化学传感应用中表现出优异的性能。例如:Z HANG e t a l1 6报道了用于氨水检测的P t-P P y/N i f o a m纳米三维结构电极。P E NG e t a l1 7介绍了一种无水溶胶-凝胶法在泡沫镍上直接生长C d I n2O4纳米颗粒,用于葡萄糖的电化学检测。WANG e t a l1 8也提出了
20、一种A u N P s-r GON F纳米复合材料,应用于肼的电化学检测。这些前期研究表明,在泡沫镍上生长纳米活性材料,以构筑三维多孔结构电极,对提高电化学检测性能有显著作用。其中,基于N i C o2O4/N F的三维阵列结构电极以其较大的电化学活性表面积、优异的导电性和三维互连特性吸引了部分研究者的关注1 9-2 1。此前已有一些关于N i C o2O4/N F三维结构电极的研究报告,但主要涉及超级电容器领域,很少有研究者将其应用于重金属离子检测。本文 采 用 水 热 法 在 泡 沫 镍 上 制 备 了 多 孔N i C o2O4阵列,并将其应用于重金属离子的电化学检测。由于其独特的三维多
21、孔阵列结构,N i C o2O4/N F复合电极表现出出色的电化学活性和循环稳定性。这项工作为重金属离子的电化学检测提供了一种新的思路和方法。1 实验1.1 试剂泡沫镍(1 c m 1 c m 2 c m,1 1 0 P P I,3 2 0 g/m2),乙醇(CH3CH2OH,9 9.7%),丙 酮(CH3C O CH3,9 9.5%),盐酸(HC l,3 6%),硝酸钴(C o(NO3)26 H2O,9 9.9%),硝酸镍(N i NO33 H2O,9 9.9%),尿素(C O(NH2)2,9 9.9%),均购自上海化学试剂有限公司。1.2 多孔N i C o2O4/N F复合电极制备一步水
22、热法制备多孔阵列结构N i C o2O4/N F复合电极方案如图1所示。使用氟化铵作为表面活性剂控制钴酸镍的形貌。首先,将镍泡沫用盐酸、乙9401 第6期 张 辉,等:多孔阵列结构钴酸镍/泡沫镍复合电极材料制备及其在重金属离子检测中的应用醇和丙酮进行预处理,用去离子水反复清洗,并用氮气吹干待用。将0.3 8 g C o(NO3)26 H2O,0.1 9 g N i NO33 H2O和1.2 g C O(NH2)2分散在4 0 m L的去离子水中,进行长时间磁力搅拌至形成均匀透明溶液。然后将0.3 g氟化铵加入上述溶液持续超声5 m i n,最终形成均匀的粉红色混合溶液。将上述溶液转移至体积为5
23、 0 m L的聚四氟乙烯反应釜中,同时放入之前清洗备用的镍泡沫,并在1 2 0 烘箱中加热6 h.待反应釜冷却至室温后,取出泡沫镍,用无水乙醇和去离子水反复清洗并吹干。最后,将吹干的镍泡沫转移至坩埚中,在3 0 0 空气氛围中高温煅烧6 h,冷却后得到黑色的最终样品即为N i C o2O4/N F复合材料。HydrothermalNi?foamNiCo2O4?array图1 三维多孔阵列N i C o2O4/N F复合材料合成示意图F i g.1 S c h e m a t i c i l l u s t r a t i o n o f p o r o u s N i C o2O4 a r r
24、 a y/N i c o m p o s i t e f o a m s y n t h e s i s1.3 表征利用场发射扫描电子显微镜(S EM,H i t a c h i S-4 7 0 0)研究样品形貌;利用布鲁克D 8 X射线衍射仪,对制备的电极结构进行表征;电化学测量使用辰华电化学工作站。缓冲液为磷酸盐缓冲液(p H=7),N i C o2O4/N F复合材料、铂网和饱和甘汞电极分别作为工作电极、对电极和参比电极,组成三电极体系。为消除溶解氧的影响,用氮气吹扫电解液3 0 m i n.2 结果与讨论利用X R D衍射光谱对N i C o2O4/N F复合电极材料的结构进行研究分析
25、,图2为复合电极的X R D衍射光谱图。从图中可以看出在2为4 4.4、5 1.8 和7 6.3 处有三个明显特征峰,它们分别对应镍泡沫的(1 1 1)、(2 0 0)和(2 2 0)晶面(J C P D S c a r d N o.0 4-0 8 5 0)2 2.此外,在2为1 8.9、3 0.8、3 6.8、3 8.4、4 4.7、5 9.0 和6 4.8 处也出现相对较弱的特征衍射峰。根据钴酸镍的标准衍射图谱可知,这些峰分别对应于钴酸镍(1 1 1)、(2 2 0)、(3 1 1)、(2 2 2)、(4 0 0)、(5 1 1)和(4 4 0)晶面(J C P D S N o.2 0-0
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- 多孔 阵列 结构 钴酸镍 泡沫 复合 电极 材料 制备 及其 重金属 离子 检测 中的 应用