分子印迹型碳纳米管掺杂二氧化钛光催化剂的合成及其对溶液中甲醛的降解.pdf
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1、2023年9 月第2 3卷第3期廊坊师范学院学报(自然科学版)Journal of Langfang Normal University(Natural Science Edition)Sep.2023Vol.23 No.3分子印迹型碳纳米管掺杂二氧化钛光催化剂的合成及其对溶液中甲醛的降解裴莉洁,张译文,宋卓原,齐思宇,杨龙浴,梁红莲*(廊坊师范学院,河北廊坊0 6 5 0 0 0)【摘要】通过溶胶-凝胶法和分子印迹技术制备了分子印迹型碳纳米管掺杂二氧化钛光催化剂,并通过扫描电镜(SEM)、差热-热重测定(DTA-TG)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)进行了表征。在氙灯
2、照射下,用掺有分子印迹碳纳米管的二氧化钛光催化剂降解溶液中的甲醛,研究了时间、熳烧温度、催化剂用量等因素对降解效果的影响。结果表明,含有0.15%碳纳米管和0.0 7 5%印迹分子的二氧化钛光催化剂在5 0 0 下焕烧后,降解了5 mg/L的甲醛溶液,3h的最佳降解率为9 3.4%。【关键词】溶胶-凝胶法;碳纳米管;二氧化钛;甲醛;降解性能Degradation of Formaldehyde by Molecularly Imprinted CarbonNanotube-doped Titanium Dioxide PhotocatalystsPei Lijie,Zhang Yiwen,So
3、ng Zhuoyuan,Qi Siyu,Yang Longyu,Liang Honglian(Langfang Normal University,Langfang 065000,China)Abstract Molecularly imprinted carbon nanotube-doped titanium dioxide photocatalysts were prepared by sol-gel meth-od and molecular imprinting techniques and characterised by Scanning Electron Microscopy(
4、SEM),Differential Thermogra-vimetry(DTA-TG),Fourier Transform Infrared(FTIR),and X-ray Diffraction(XRD).The titanium dioxide photocatalystdoped with molecularly imprinted carbon nanotubes was used to degrade formaldehyde solutions under xenon lamp irradia-tion,and the effects of time,calcination tem
5、perature and catalyst dosage on the degradation effect was studied and so on.Thetitanium dioxide photocatalyst containing 0.15%carbon nanotubes and 0.075%imprinted molecules calcined at 500 C de-graded 5 mg/L of formaldehyde solution under xenon lamp irradiation for 3 h.The best degradation rate was
6、 93.4%.Key words sol-gel method;carbon nanotubes;titanium dioxide;formaldehyde;degradation properties【中图分类号】0 6 4 3.3工业废水中的甲醛是一种难降解的污染物,会对人体产生巨大的危害。它能导致肺炎、神经功能损害的发生1-2 。甲醛污染的去除已成为一个重要的研究课题。二氧化钛光催化技术是一种新型的环境治理技术,可以应用于污水处理、医学灭菌等领域,也是降解废水中甲醛的有效办法3,且具有催化活性好、成本低、无污染的特点,但其本身有光生电子-空穴易复合的缺点4 ,催化作用并不能完全发挥出来。
7、收稿日期 2 0 2 3-0 5-2 6 基金项目 酒河北省高等学校科学技术研究项目(ZC2022036);河北省大学生创新创业训练计划项目(S202210100002)作者简介 表裴莉洁(2 0 0 1-),女,廊坊师范学院化学与材料科学学院2 0 19 级材料化学专业学生。通讯作者】梁红莲(19 8 2-),女,硕士,廊坊师范学院化学与材料科学学院副教授,研究方向:光催化。【文献标识码】A光催化剂的性能进行有效提升,而常用的掺杂方式多为C、N、B等非金属掺杂5-6 。碳纳米管是石墨卷曲形成的空心管结构,其导电性好,比表面积大7-8 。碳纳米管在太阳能电池、光催化等方面具有重要的应用价值9。
8、碳纳米管与二氧化钛掺杂可有效提高材料对光的利用率,降低二氧化钛的阈值10,提高光催化降解率。分子印迹聚合物含有与模板分子相匹配的印【文章编号】16 7 4-32 2 9(2 0 2 3)0 3-0 0 4 3-0 5目前,可以利用负载或掺杂等方式,对二氧化钛42023年9 月迹孔穴,实现了对复杂基体中靶分子的选择性识别和富集。分子印迹法合成的二氧化钛兼具分子印迹与光催化的双重优势12 。与普通催化剂相比,分子印迹型催化剂具有更高的物理强度和催化活性,且耐高压、高温,生产成本低,在室温下的寿命可以长达几年。本研究采用溶胶-凝胶方法10 1合成一种分子印迹型碳纳米管掺杂二氧化钛光催化剂。研究了时间
9、、殿烧温度和催化剂用量等因素对光催化降解性能的影响。研究发现,加入碳纳米管可以有效地提高二氧化钛的抗团聚能力,抑制电子-空穴易复合的缺点,光催化性能大大提高。主要原因是碳纳米管共轭结构的协同光催化作用,电子能够得到有效的存储与转移,空穴与电子对的结合也受到抑制。碳纳米管掺杂二氧化钛拓宽了对材料可见光的吸收范围,提高了光的利用率13,并且分子印迹聚合物提高了催化剂对目标分子的识别能力。所制备的分子印迹型碳纳米管掺杂二氧化钛光催化剂在环境治理、医学灭菌和废水处理等方面具有很好的应用价值13-15 1。1实验部分1.1实实验仪器与试剂实验所用试剂如钛酸四丁酯、无水乙醇、冰乙酸、甲醛等为分析纯,未进一
10、步纯化。多壁碳纳米管购于深圳纳米港有限公司,采用酸化法提纯。KYKY-EM3900M型扫描电镜(北京中科科仪技术发展有限公司);HCT-2型自动差热-热重同时测定装置(北京恒久科学仪器厂);Prestige-21型傅里叶变换红外光谱仪(日本岛津仪器有限公司);TD-3000型X-射线衍射仪(辽宁丹东通达仪器厂)。1.2分子印迹型碳纳米管掺杂二氧化钛光催化剂的制备将30 mL的无水乙醇、12 mL的冰乙酸按顺序加入烧杯,并将其放在磁力搅拌器上,待搅拌均匀后,将10 mL的钛酸丁酯逐滴加入烧杯中,得到溶液A。量取7 mL的无水乙醇,加入10 mL的蒸馏水,称取一定量的碳纳米管和一定量的甲醛溶液,放
11、入另一个烧杯中,用超声波清洗器将其分散均匀,得到溶液B。将溶液B缓缓滴入溶液A中,再进行2 h的磁性搅拌,陈化2 4-36 h,用电热鼓风干燥箱在10 0 下干44廊坊师范学院学报(自然科学版)燥2 h,用马弗炉进行2 h的高温熳烧,最后,可得到分子印迹型碳纳米管掺杂二氧化钛的光催化剂。2结果与讨论2.1分子印迹型碳纳米管掺杂二氧化钛的表征在烧温度为5 0 0、碳纳米管掺杂比为0.15%、印迹分子用量为0.0 7 5%条件下,对分子印迹型碳纳米管掺杂二氧化钛光催化剂进行扫描电镜、X-射线衍射表征。傅里叶红外光谱、差热-热重表征除未烧外,其余条件相同。2.1.1扫描电镜(SEM)表征图1是光催化
12、剂的扫描电镜表征图片(a、b 分别是放大2 5 0 0.5 0 0 0 倍)。由图1可知分子印迹型碳纳米管掺杂二氧化钛为球形颗粒状,粒径大约为30 0 nm。b图1分子印迹型碳纳米管掺杂二氧化钛的扫描电镜表征图片2.1.2傅里叶红外光谱(FTIR)表征由图2 可知,在34 4 8 cm附近的宽峰是Ti0,表面键合的-OH吸收峰;16 5 3cm处的峰是C=C键伸缩振动引起的,10 9 6 cm处的峰是Ti-0-C基团的特征峰,6 4 6 cm的峰为TiO八面体的振动所致。因为10 9 6 cm处的峰是Ti-0-C基团的特征峰,而且存在碳纳米管的C=C键伸缩振动吸收峰,因此,碳纳米管已成功掺杂在
13、二氧化钛光催化剂中。120105-907580-45-30-15400037503500图2 分子印迹型碳纳米管掺杂二氧化钛傅里叶红外吸收光谱2.1.3差热-热重(DTA-TG)分析据图3中曲线a差热分析可得,在8 0 附近有第2 3卷第3期a1653236234482250 30002750 2500225020001750 1500 125010001096波数/cm646750500+0.075%印速分子第2 3卷第3期一个吸热峰,是光催化剂脱除水和吸附的乙醇所引起的。在约330 的放热峰,是由于TiO2由非晶态转变成锐钛矿相;在约4 0 0 的放热峰,是碳纳米管中一小部分无定形颗粒碳化
14、时产生;7 5 0 左右的放热峰是由于锐钛矿相转变为金红石相。由曲线b热重分析得到,从室温到10 0 代表的是残留在复合材料中的有机溶剂和水蒸发的失重过程;10 0 到35 0 左右的失重是由于光催化剂二氧化钛中化学结合水和有机物的进一步去除,4 0 0 之后的曲线趋于平缓。20-曲线5-5+050100150200250300350400450500 550600650700750800850900图3分子印迹型碳纳米管掺杂二氧化钛的差热-热重曲线2.1.4 X-射线衍射(XRD)表征由图4 可以看出,在2 5.4、38.6、4 8.2、5 4.0 的特征衍射峰,分别对应锐钛矿型二氧化钛的(
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