固相萃取—离子色谱法测定畜禽饮用水中7种有机酸.pdf
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1、28 2023.9试验研究0 引言乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、异戊酸是畜禽养殖中常见的有机酸1。有机酸在饮用水中添加非常关键,能够为生物体提供能量,参与免疫调节,调控肠道细胞代谢,平衡肠道电解质2,提高畜禽抵抗力和生存率,在替抗减锌的新形势下有重要意义,但高浓度有机酸又会损害畜禽肌体黏膜组织,影响畜禽生长。因此有机酸的检测对畜禽饮用水科学配伍上起到一定数据支撑。用于有机酸的测定方法很多,如分光光度法3、电位滴定法4、高效液相5、气相色谱法6、液相质谱法7、离子色谱法8等。但这些方法一般需要对样品进行预分离或衍生化,操作繁琐,大量使用有机试剂对人员环境影响大,且同时分离检测机酸种类较少。
2、离子色谱是一种用于分析阴、阳离子和小分子极性化合物的新型液相色谱分析技术,由于其操作简单、分析快、高灵敏度、绿色环保等突出优势,在环境、能源电力、食品、生物医药等领域有广泛的应用。1 试验方法1.1 仪器与材料仪器为ICS-1100离子色谱仪(美国Dionex公司)包括分析柱:IonPac AS11-HC(4 mm250 mm),保护柱:IonPac AG11-HC(4 mm50 mm),抑制器:收稿日期:2023-07-19作者简介:李延隆(1989-),女,河北承德人,工程师,研究方向:畜牧环境检测及推广。*通信作者简介:陈宜军(1966-),男,北京人,工程师,研究方向:畜牧环境技术推广
3、与服务。李延隆,陈宜军固相萃取离子色谱法测定畜禽饮用水中7种有机酸J现代畜牧科技,2023,100(9):28-30doi:10.19369/ki.2095-9737.2023.09.008LI Yanlong,CHEN YijunDetermination of 7 Organic Acids in Livestock and Poultry Drinking Water by Solid Phase Extraction-ion ChromatographyJModern Animal Husbandry Science&Technology,2023,100(9):28-30固相萃取离子
4、色谱法测定畜禽饮用水中7种有机酸李延隆,陈宜军*(北京市畜牧总站,北京 100020)摘要:该文建立非梯度离子色谱测定畜禽饮用水中乳酸、甲酸、乙酸等7种有机酸的方法。方法采用常见阴离子测定的AS11-HC(4 mm250 mm)分析柱和AG11-HC(4 mm50 mm)保护柱,以1 mmol/L NaOH为淋洗液,流速为1.0 mL/min,柱温为30 的色谱条件,该方法的重复性(RSD)为0.77%1.35%,相关系数r2为0.999 10.999 9,最低检出限为1.7310-31.3810-2 mg/L。在此基础上测试H柱,RP柱等8种SPE柱对有机酸的损失情况。结果表明此方法能在较短
5、时间里对7种有机酸进行分离测定,试验结果与梯度法没有明显差异。关键词:畜禽饮用水;离子色谱;有机酸;非梯度;SPE柱中图分类号:S815文献标识码:Adoi:10.19369/ki.2095-9737.2023.09.008Determination of 7 Organic Acids in Livestock and Poultry Drinking Water by Solid Phase Extraction-ion ChromatographyLI Yanlong,CHEN Yijun*(Beijing General Station of Animal Husbandry,Beij
6、ing 100020,China)Abstract:A non-gradient ion chromatography method was established to determine seven organic acids,including lactic acid,formic acid,acetic acid,in livestock and poultry drinking waterThe method utilized the AS11-HC(4 mm250 mm)analytical column and AG11-HC(4 mm50 mm)guard column co
7、monly used for anion determination,with 1 mmol/L NaOH as the eluent,a flow rate of 1.0 mL/min,and a column temperature of 30 The repeatability(RSD)of this method ranged from 0.77%to 1.35%,with correlation coefficients(r2)between 0.999 1 and 0.999 9The lowest detection limits were 1.7310-3 to 1.3810-
8、2 mg/LIn addition,eight different solid-phase extraction(SPE)columns,including H columns and RP columns,were tested for their potential loss of organic acidsThe results showed that this method can effectively separate and determine the seven organic acids within a relatively short time,the experimen
9、tal results were not significantly different from the gradient methodKeywords:livestock and poultry drinking water,ion chromatography,organic acids,non-gradient,SPE column292023.9试验研究ASRS 500(4 mm),PELL纯水机。试 剂:N a O H(5 0%),乳 酸(9 9.0%,ANPEL)、甲酸(99.0%,ANPEL)、乙酸(99.0%,ANPEL)、丙酸(99.0%,ANPEL)、丁酸(99.0%,A
10、NPEL)、戊酸(99.0%,ANPEL)、异戊酸(99.0%,ANPEL)均为色谱级标准品。材料:0.45m滤膜(ANPEL),SPE柱包括C18(CNW)、P(CNW)、H(CNW)、Ag(CNW)、Ba(CNW)、Na(CNW)、RP(CNW)。1.2 方法1.2.1 标准溶液配制、样品采集及样品前处理标准储备溶液:分别配制乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、异戊酸浓度为1 000 mg/L的储备液,于4 下保存备用。根据NY 50272008无公害食品 畜禽饮用水水质中5.1水样的采集与保存要求,对养殖场饮用水进行采样保存。配制已知浓度标准溶液作为模拟样品,过0.45 m滤膜后迅速进样
11、。上述同样的模拟样品,根据SPE柱填料不同的分别进行使用前活化平衡,样品过柱后准备上级分析。1.2.2 色谱条件分析柱为AS11-HC(4 mm250 mm),保护柱为AG11-HC(4 mm50 mm),以NaOH作为淋洗液,浓度1.0 mmol/L,流速为1.0 mL/min,柱温为30 进行检测。1.2.3 标准曲线绘制分别移取标准储备液进行稀释,得到不同浓度标准混合液,浓度分别为0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0 mg/L。2 结果与讨论2.1 色谱条件的确立在常见阴离子测定中普遍使用30 mmol/L的淋洗液进行洗脱,但由于本次试验的7种有机酸均保留性较弱,保留时间短
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