电位滴定对碱性土壤阳离子交换量准确度影响的研究.pdf
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1、2023年8 月第43卷增刊第1期四川地质学报Vol.43 Suppl.No.1Aug.,2023电位滴定对碱性土壤阳离子交换量准确度影响的研究胡素瑞,王福林,钟郑飞(四川省第五地质大队分析测试中心,四川眉山6 2 0 8 6 0)摘要:为了提高碱性土壤中阳离子交换量(CEC)分析效率及分析准确度,使用盐酸-乙酸钙溶液对碱性土壤样品进行前处理,然后用磁力搅拌,离心机进行分离的方式进行离子交换、氢离子清洗。土壤饱和吸附的氢离子再用乙酸钙溶液交换,采用氢氧化钠溶液滴定,利用电位滴定法对阳离子交换量的终点进行判断,由此测定碱性土壤中阳离子交换量(CEC)。选用6 个国家一级有效态标准物质,测定值与推
2、荐值相符,采用电位滴定时最大绝对偏差为1.0 cmol(+)/kg,选用10 个实际土壤样品进行精密度验证,最大相对标准偏差为5.5%,大大提高了测定的准确度、稳定性、重复性,也适用于土壤环境质量评价、地区土壤抽样调查等大批量样品分析。关键词:土壤阳离子交换量;磁力搅拌;离心机分离;电位滴定;准确度中图分类号:S153.1文献标识码:ADOI:10.3969/j.issn.1006-0995.2023.S1.030土壤阳离子交换量是评价土壤肥力和改良效果的重要指标,其结果对农业生产具有重要的参考价值。土壤阳离子交换量也是评价土壤环境质量、农用地污染风险管理标准(GB15618-2018)中重金
3、属污染的重要土壤质量监测指标(黄震波,2 0 2 1;陈镇茂,2 0 19)。根据四川省第三次全国土壤普查全过程质量控制技术规程(试行)标准对试验进行了评定。笔者在参与全国第三次土壤普查试点项目(康定地区标段)土壤检测工作中发现,该段样品主要为碱性样品,有机质含量高,传统的方法(酚酞滴定等)难以满足快速发展的现代社会对阳离子交换量测试准确度与稳定性的实际需求。笔者通过生产中对各种测试方法研究、对比、验证后,认为利用电位滴定法对阳离子交换量测定中准确度、稳定性、重复性均有较高提升,也适用于土壤环境质量评价、地区土壤抽样调查等大批量样品分析。因此,研究电位滴定对碱性土壤阳离子交换量准确度的影响具有
4、重要意义。1实验原理实验中用低浓度盐酸溶液破坏碳酸盐,再以高浓度盐酸处理试样,使土壤中的交换性盐基全部被置换出来,使土壤中的氢离子达到饱和状态,再用乙醇溶液洗净多余盐酸,加人乙酸钙溶液,使钙离子再交换出氢离子。用氢氧化钠标准溶液滴定所生成的乙酸,计算土壤阳离子交换量(张秀红,1999;袁斌等,2 0 0 5。1.1主要仪器和试剂仪器:PHSJ-4F型自动电位滴定计;分析天平,感量0.0 0 0 1g;无污染行星式研磨机,湖北省地质实验研究所,GSXX-4B;台式低速离心机TDZ5-WS。器皿:实验室所用器皿使用前应先用盐酸(1+3)浸泡,然后用水冲洗干净并晾干。试剂:0.5mol/L乙酸钙溶液
5、、0.0 5mol/L盐酸溶液、0.0 2 mol/L氢氧化钠溶液、0.5%酚酞指示剂。土壤样品:国家标准物质ASA-10a-CZ、A SA-3b-CZ、A SA-17、A SA-19、A SA-2 0、A SA-9a-CZ。实际测试样品:康定地区标段碱性土壤样品,有机质含量在5%以上的样品。1.1.1 试验操作此实验主要依据行业标准中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定(NY/T295-1995),森林土壤阳离子交换量的测定(LY/T1243-1999),土壤检测第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定(NY/T 112 1.5-2 0 0 6)等标准对土壤阳离子交换量进行测定。1.1.2实验
6、步骤收稿日期:2 0 2 3-0 4-0 3作者简介:胡素瑞(198 4一),女,河北皇县人,工程师,研究方向:地质实验测试文章编号:10 0 6-0 995(2 0 2 3)S1-0154-04154电位滴定对碱性土壤阳离子交换量准确度影响的研究称取通过2 mm的筛孔的风干土壤样品5.0 g,放人10 0 mL离心管,加入10 mL的0.0 5mol/L的盐酸溶液使样品湿润,然后加人0.2 5mol/L的盐酸溶液搅拌直到二氧化碳气泡不再强烈存在。加入足够的0.0 5mol/L盐酸溶液浸泡过夜。加人50 mL,乙酸钙交换剂溶液,用磁力搅拌器搅拌,在离心机上进行离心分离。取上清液,稀释定容至2
7、50 mL容量瓶内。吸取待测溶液10 0 mL于2 50 mL三角瓶中,加8 mL的0.0 5mol/L盐酸溶液,煮沸2 3min,尽快除去二氧化碳,冷却,用0.0 2 mol/L氢氧化钠标准溶液(用自动电位滴定计控制)至pH值为8.2 时,即为滴定终点,同时做空白试验。1.1.3计算方法和公式土壤阳离子交换量CEC以cmol(+)/kg表示,按烘干土重计算,由以下算式给出:式中:CEC为阳离子交换量,cmol(+)kg;c 为盐酸标准溶液的浓度,mol/L;V为盐酸标准溶液的用量,mL;Vo 为空白试验盐酸标准溶液的用量,mL;mi 为风干土样质量,g;K z 为将风干土换算成烘干土的水分换
8、算系数;10 是将mmol换算成cmol的倍数;10 0 0 换算成每千克中的cmol。1.2实验方法对比1.2.1用酚酞指示剂滴定标准物质实验结果吸取待测液10 0 mL于2 50 mL三角瓶中,加酚酞指示剂3滴,以0.0 2 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶液至浅红色(表1)。允许绝对偏差标准物质1ASA-10a-CZ8.7ASA-9a-CZ13.4ASA-3b-CZ21.3ASA-1710.5ASA-1917.5A.SA-2010.0(注:样品为碱性样品连续称样7 次,进行溶样测定)1.2.2用酚酞指示剂滴定实际样品实验结果(表2)标准物质1样-123.2样-216.8样-313.2样-
9、41.9样-57.0样-66.8样-712.5样-88.6样-93.4样-104.4(注:样品为碱性样品连续称样7 次,进行溶样测定)CEC=Cx(V-V)m,k,10表1酚酞指示剂滴定准确度实验结果条件实验检测结果((cmol(+)/kg)239.18.614.014.521.221.910.611.117.818.310.110.2检测结果(cmol(+)/kg)2322.824.216.216.714.214.51.51.46.87.27.87.911.813.37.18.74.44.25.14.6x1000推荐值458.49.214.013.922.120.511.010.817.71
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