电子材料聚四氟乙烯无定型相结构及热变性研究.pdf
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1、第46 卷第8 期2023年8 月化工分析与检测电子材料聚四氟乙烯无定型相结构及热变性研究煤炭与化工Coal and Chemical IndustryVol.46 No.8Aug.2023李勃萱1,常美玲,周子轩,吴雨靓,于宏伟,徐元媛2(1.大连理工大学电子信息与电气工程学部,辽宁大连116 0 8 1;2.石家庄学院化工学院,河北石家庄0 50 0 35)摘要:为了研究不同温度下聚四氟乙烯无定型相结构的改变,分别采用了中红外(MIR)光谱和变温MIR光谱技术。实验结果表明,30 3K的温度下聚四氟乙烯无定型相结构的红外吸收模式主要包括-xa(8 54.33 c m-)、V-1-x、(7
2、8 1.57 c m-)、V-2 x (7 7 3.0 3 c m)(740.67cm)。在30 3 52 3K温度范围内,随着测定温度的升高,聚四氟乙烯无定型相结构主要官能团对应的红外吸收频率及强度都有一定的改变,其热稳定性进一步降低。研究表明,上述方法可以开展聚四氟乙烯无定型相结构及热变性研究,为其它电子材料无定型相结构研究提供了参考依据。关键词:中红外光谱;变温中红外光谱;聚四氟乙烯;无定型相;结构;热稳定性中图分类号:0 6 57.33Study on the amorphous phase structureand thermal denaturation of electronic
3、material polytetrafluoroethyleneLi Boxuan,Chang Meiling,Zhou Zixuan,Wu Yuliang,Yu Hongwei?,Xu Yuanyuan?(1.Department of Electronic Information and Electrical Engineering,Dalian University of Technology,Dalian 116081,Ching;2.School of Chemical Engineering Shijiazhuang College,Shijiazhuang 050035,Chin
4、a)Abstract:In order to study the changes in the amorphous phase structure of polytetrafluoroethylene at differenttemperatures,mid infrared(MIR)spectroscopy and variable temperature MIR spectroscopy techniques were used,respectively.The experiment found that the infrared absorption modes of the amorp
5、hous phase structure ofpolyetaluoroethylene at a temperatureof 303 Kmainly included:mmhas(854.33cm),-hw p(78157cml),2mphawpe(773.03 cm)and mpuspbe(740.67 cml).Inthetemperaturerange of 303Kto 523 K,asthemeasurement temperature increased,the infrared absorption frequency and intensity of the main func
6、tional groupscorresponding to the amorphous phase structure of polytetrafluoroethylene had certain change,and its thermal stabilityfurther decreased.Research has shown that the above methods can be used to study the amorphous phase structure andthermal denaturation of polytetrafluoroethylene,providi
7、ng a reference basis for the study of amorphous phases in otherelectronicmaterials.Key words:mid Infrared spectroscopy;variable temperature mid infrared spectroscopy;polytetrafluoroethene;amorphousphase;structure;thermal stability文献标识码:A文章编号:2 0 9 5-59 7 9(2 0 2 3)0 8-0 136-0 4大学潘晨使用氮化铝和六方氮化硼为填料,聚四氟
8、0引言乙烯为基体,制备了聚四氟乙烯基复合电介质材聚四氟乙烯是一类重要的电子材料。西北工业料,该复合材料兼具有超低介电常数和低吸湿率,责任编辑:索喜梅D0I10.19286/ki.ci.2023.08.033基金项目:河北省高等学校科学技术研究项目(Z2020113);石家庄市高等教育科学研究项目(2 0 2 30 32 5)作者简介:李勃萱(2 0 0 4一),男,江苏扬州人,大学本科在读。通讯作者:徐元媛(198 8 一),女,河北承德人,工学博士,讲师。引用格式:李勃萱,常美玲,周子轩,等.电子材料聚四氟乙烯无定型相结构及热变性研究J煤炭与化工,2 0 2 3,46(8):136-139,
9、155.136李勃萱等:电子材料聚四氟乙烯无定型相结构及热变性研究对于研究和制备高性能电子封装基板材料具有重要的参考价值。陆军工程大学石家庄校区电磁环境效应国家级重点实验室范亚杰等人系统研究了真空中电子辐照下聚四氟乙烯沿面闪络电压特性。西安交通大学电力设备电气绝缘国家重点实验室李国倡等人研究了高能电子辐射下聚四氟乙烯深层充电特性。该物理模型和数值方法可作为航天器复杂部件多维电场仿真的研究基础。聚四氟乙烯结晶度一般为90%95%。较高的结晶度赋予聚四氟乙烯结构较好的刚性,而聚四氟乙烯无定型相结构含量较少,因此韧性较差。在保持聚四氟乙烯结构刚性的同时,进一步增强其韧性,毫无疑问是高分子工程技术人员
10、急切关心的问题。中红外(MIR)光谱具有方便、快捷的优点,广泛应用于化合物结构研究领域,变温MIR光谱则可以原位开展化合物结构热变性研究,并可以提供更加丰富的光谱信息,但聚四氟乙烯无定型相结构研究少见报道。因此本文分别开展了聚四氟乙烯无定型相结构MIR光谱及变温MIR光谱研究,为聚四氟乙烯在电子材料领域应用及结构研究改性提供了有价值的科学参考。1材料与方法1.1材料与试剂聚四氟乙烯密封带(市售)。1.2仪器与设备Spectrum100型中红外光谱仪,美国PE公司。GoldenGate型ATR-FTIR变温附件,英国Specac 公司。WEST6100+型ATR-FTIR变温控件,英国Speca
11、c公司。1.3方法1.3.1红外光谱仪操作条件聚四氟乙烯固定在红外光谱仪的变温附件上,以空气为背景,每次实验对于信号进行8 次扫描累加,测定范围40 0 0 6 0 0 cm;测温范围30 3 52 3K,变温步长10 K。1.3.2数据获得及处理聚四氟乙烯MIR光谱数据获得采用Spectrumv6.3.5操作软件。2结果与分析2.1聚四氟乙烯分子无定型相结构MIR光谱研究聚四氟乙烯分子无定型相结构MIR光谱(30 3K)如图 1 所示。2023年第8 期1.0A0.8V/乐0.60.40.20.04 0003500300025002000150010005000.025B0.020V/0.0
12、150.010950900图1聚四氟乙烯分子无定型相结构MIR光谱(30 3K)Fig.1 MIR spectroscopy of polytetrafluoroethylene moleculesamorphous phase structure(303K)由图1可知,采用MIR光谱开展了聚四氟乙烯分子结构的研究(图1A)。90 0 7 0 0 c m 频率范围内进一步开展了聚四氟乙烯分子无定型相结构研究(图 1B)。其对应的吸收频率包括8 54.33cm(v-m)781.57 cm-(-B-1 元)、7 7 3.0 3 cm-(-B-2.元ma)和740.67cm(v-c.元)。研究发现,
13、与聚四氟乙烯分子主要官能团吸收强度相比,聚四氟乙烯分子无定型相结构主要官能团吸收强度较小,则进一步证明聚四氟乙烯分子中结晶度较高,而无定型相结构含量较少。2.2聚四氟乙烯分子无定型相结构变温MR光谱研究在“30 3 37 3K”、“38 3 47 3K”及“48 3523K”3个温度区间,分别开展了聚四氟乙烯分子无定型相结构热稳定性研究。2.2.1第一温度区间聚四氟乙烯分子无定型相结构变温MIR光谱研究在“30 3 37 3K”温度范围内,开展了聚四氟乙烯分子无定型相结构的研究,聚四氟乙烯分子无定型相结构变温MIR光谱(30 3 37 3K)如图2所示。137波数/cm-1781.57,733
14、,03854.338508800750700650波数/cm-1740.672023年第8 期0.080.060.040.020.00950900图2 聚四氟乙烯分子无定型相结构变温MIR光谱(303 373 K)Fig.2 Variable temperature MIR spectroscopy ofpolytetrafluoroethylene molecules amorphous phase structure由图2 可知,随着测定温度的升高,聚四氟乙表1聚四氟乙烯的无定型相结构变温MIR光谱数据(30 3 37 3K)Table 1 Variable temperature MIR
15、 spectroscopy data of polytetrafluoroethylene molecules amorphous phase structure(303 373 K)温度/K931.67(0.01),8 7 6.44(0.0 1),8 54.33(0.0 1),8 33.90(0.0 1),7 8 1.57(0.0 1),7 7 3.0 3(0.0 1),7 58.31(0.0 1),7 40.6 7303(0.01),7 2 2.7 9(0.0 2),6 95.17 (0.0 2),6 6 6.6 2 (0.0 3)935.34(0.01),8 7 5.37 (0.0 1)
16、,8 54.40(0.0 1),7 95.40 (0.0 1),7 7 3.2 7(0.0 1),7 58.54(0.0 1),7 41.44(0.0 1),7 2 1.7 4313(0.02)935.07(0.01),8 7 5.9 0 (0.0 1),8 53.9 7 (0.0 1),8 33.50 (0.0 1),8 0 4.0 2(0.0 1),7 9 6.51(0.0 1),7 7 3.13(0.0 1),7 42.8 5323(0.01),7 2 2.55(0.0 2),7 16.0 1(0.0 2),6 8 5.7 8(0.0 2),6 6 6.8 2(0.0 3)932.39(
17、0.01),8 7 4.6 0 (0.0 1),8 54.0 2(0.0 1),7 98.7 6(0.0 1),7 7 5.14(0.0 2),7 40.35(0.0 1),7 2 2.0 1(0.0 2),7 0 2.6 7333(0.02),6 94.8 5(0.0 2),6 6 7.10 (0.0 4)934.02(0.01),8 7 4.2 2 (0.0 1),8 54.7 4(0.0 1),8 0 1.30 (0.0 2),7 7 4.8 5(0.0 2),7 59.6 7 (0.0 1),7 42.52(0.0 2),7 2 2.2 8343(0.02),7 15.33(0.0 2
18、),6 94.8 4(0.0 2),6 6 6.97 (0.0 4)932.51(0.02),8 7 5.39(0.0 1),8 54.8 7(0.0 2),7 96.15(0.0 2),7 7 5.2 9(0.0 2),7 2 2.8 3(0.0 2),7 15.93(0.0 2),6 95.0 0353(0.02),666.94(0.04)932.17(0.02),8 7 4.32 (0.0 1),8 53.53(0.0 2),8 34.98 (0.0 1),7 7 9.56 (0.0 2),7 7 3.10 (0.0 2),7 40.2 8 (0.0 2),7 2 2.8 1363(0.
19、02),715.69(0.02),667.19(0.04)931.44(0.02),8 7 4.19(0.0 2),8 53.7 4(0.0 2),8 33.92(0.0 2),8 0 3.59(0.0 2),7 95.2 5(0.0 2),7 8 3.0 1(0.0 2),7 7 2.32373(0.02),7 41.8 5(0.0 2),7 15.7 4(0.0 2),7 0 3.0 4(0.0 2)。0.100.08V/乐0.060.040.020.00950900图3聚四氟乙烯分子无定型相结构变温MIR光谱(383 473 K)Fig.3Variable temperature MIR
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