临床诊疗指南及药物临床应用指南.docx
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1、为带有搅拌和换热(夹套和蛇管热交换) 的釜式设备,为了防腐和保证产物纯度,可以采用衬搪玻璃的反应釜。连续操作的反应器有不同的型式,其中一种是管式反应器,反应物的流动形式可看成是平推流,较少返混。也就是说流体的每一部分在管道中停留时间都是一样的。这种特征从化学动力学来考虑是可取的,但对传热和传质要求较高的反应来说则不宜采用。另一种是搅拌釜( 看成是全混釜),流动形式接近返混。釜内各部分组成和温度完全一样,但其中分子的停留时间却参差不齐,分布不均。这种情况在多釜串联反应后,可使停留时间分布的特性向平推流转化。但如果产量不大时,多釜串联在投资的经济效益上是不合算的。另6一种型式的反应器是分级的塔式反
2、应器,实质上也是变相的多釜串联。塔式反应器结构比较复杂,但紧凑,总投资较阶梯式串联反应器低。采用酸性催化剂时,由于反应混合物停留时间较短,选用塔式酯化器比较合理。阶梯式串联反应器结构较简单,操作也较方便,但总投资较塔式反应器高,占地面积较大,能量消耗也较大。采用非酸性催化剂或不用催化剂时,由于反应混合物停留时间较长,所以选用阶梯式串联反应器较合适。五、工艺流程1.酸性催化剂间歇生产邻苯二甲酸辛酯对间歇法生产 DOP 的工艺过程的研究,在相当程度上也可以反映出许多产量不大,但产值却高的精细化学品的生产工艺特点。酸性催化剂间歇生产邻苯二甲酸二辛酯生产由单酯、酯化、中和、脱醇、过滤等工序组成,其工艺
3、流程如图 141 所示。邻苯二甲酸酐与 2 一乙基己醇以 1:2 的质量比在总物料质量分数为 o25o3的硫酸催化作用下,于 150左右进行减压酯化反应。操作系统的压力维持在 80 kPa,酯化时间一般为 23 h,酯化时加入总物料量 o1o3的活性炭,反应混合物用 5碱液中和,再经 8085热水洗涤,分离后粗酯在 130140与 80 kPa 的减压下进行脱醇,直到闪点为 190以上为止。脱醇后再以直接蒸汽脱去低沸物,必要时在脱醇前可以补加一定量的活性炭。最后经压滤而得成品。如果要获得更好质量的产品,脱醇后可先进行高真空精馏而后再压滤。间歇式生产的优点是设备简单,改变生产品种容易;其缺点是原
4、料消耗定额搞,能量消耗大,劳动生产率低,产品质量不稳定。间歇式生产工艺适合于多品种、小批量的生产。2.非酸性催化剂连续生产邻苯二甲酸二辛酯非酸性催化剂连续生产邻苯二甲酸二辛酯,单酯转化率高,副反应少,简化了中和、7水洗工序,废水量减少,产品质量稳定,原料及能量消耗低,劳动生产率高。连续法生产能力大,适合于大吨位的生产。非酸性催化剂连续生产邻苯二甲酸二辛酯由单酯、酯化、脱醇、中和水洗、汽提、过滤、醇回收等工序组成,其工艺流程如图 142 所示。由于该装置采用了先脱醇,后中和水洗,再汽提的流程,有效地避免了在中和过程中酯一醇、醇一水的乳化,对产品质量和消耗都起到了有效控制。2.1 酯化(1)酯化邻
5、苯二甲酸酐与 2 一乙基己醇在非酸性钛酸酯催化剂的作用下发生酯化反应,生成粗酯,这是整个工艺的核心。将加热熔融的邻苯二甲酸酐和 2 一乙基己醇(辛醇) 以一定的摩尔比 1:(222。5)投入到单酯反应器,在 130 150反应形成单酯,再经预热后进入 4 个串联的阶梯式酯化反应器的第一级。钛酸酯催化剂也加入到第一级酯化反应器。第一级酯化反应器温度控制在不低于 180,最后一级酯化反应器温度为 220230。酯化部分用 39 MPa 的蒸汽加热。邻苯二甲酸单酯到双酯的转化率为 998999。为了防止反应器混合物在高温下长期停留儿着色,并强化酯化过程,在各级酯化反应器的底部都通入高纯度的氮气。2.
6、2 脱醇利用醇与酯的沸点不同,在减压下进行醇和酯的分离,脱除粗酯中的过量醇。物料在132267 kPa 和 5080条件进行脱醇。2.3 中和水洗 中和、水洗操作是在一个带搅拌的容器中同时进行的。碱的用量为反应混合物酸值的35 倍,使用 20NaOH 水溶液,当加入去离子水后碱液浓度仅为 03左右。因此无8需再进行一次单独水洗。钛酸酯催化剂也在水洗工序与水反应生成 TiO2nH2O 沉淀被洗去。2.4 汽提干燥在汽提塔中除去水、低分子杂质和少量醇,再在 132KPa 和 5080条件下经薄膜蒸发器进行干燥后送至过滤工序。2.5 过滤过滤工序可以使用活性炭,也可以使用特殊的吸附剂和助滤剂,吸附剂
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