工艺包设计文件编制内容及深度的基本要求和化工工艺设计ppt课件.ppt
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1、工业碳酸钠的分析测定 6个小实验 1 项目目的 1、了解工业碳酸钠测定方法的主题内容和适 用范围 2、了解工业碳酸钠的产品分类 3、了解工业碳酸钠测定方法的技术要求和标 准 4、掌握各测定标准的试验方法 2 项目目的 1、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料,由氨碱法、联碱法或 其他方法制得的工业碳酸钠。 2、该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂 、石油化工等工业。 3 碳酸钠(Na2CO3)俗称纯碱,又称苏 打或碱灰,外观轻质碳酸钠为白色结晶 粉末,重质碳酸钠为白色小颗粒。 轻质碳酸钠 重质碳酸钠 碳酸钠晶体 相对密度2.533,熔点845-852,易溶于水, 水溶液中呈碱性
2、,具有很强的吸湿性。 碳酸钠晶体易风化,室温放置在空气中, 会失去结晶水而成为碳酸钠。 4 碳酸钠即纯碱的用途 纯碱是重要的化工原料,广泛用于工业生产上。氨碱法是当前引用最为 广泛的生产方法。 5 指 目 指 I类 等品等品一等品合格品等品一等品合格品 碱量(以Na2CO3,),% 99.299.298.898.099.198.898.0 化物(以NaCl)含量,% 0.500.700.901.200.700.901.20 (Fe)含量,% 0.0040.0040.0060.0100.0040.0060.010 硫酸(以SO4)含量,% 0.030.03(1)- 水不溶物含量,% 0.040.
3、040.100.150.040.100.15 失量(2),% 0.80.81.01.30.81.01.3 堆密度(3),g/mL 0.850.900.900.900.900.900.90 粒度(3),180m 余物,% 1.18mm 75.070.065.060.070.065.060.0 2.0- 6 工业碳酸钠中总碱度的测定 1 7 二.实验原理 1. 工业纯碱中总碱度的测定 工业纯 碱的主要成分为Na2CO3,商品名为 苏打,内含有杂质NaCI, Na2SO4, NaHCO3, NaOH等,可通过测定总 碱度来衡量产品的质量。 CO32的Kb1=1.810-4, Kb2=2.410- 8
4、,CKb10-8,可被HCI标准溶液准确滴 定。 滴定反应为: Na2CO3, 2HCI 2NaCI H2O +CO2 化学计量点时,溶液呈弱酸性 (pH3.89),可选用甲基橙(红)作指 示剂。 终点:黄色橙色 8 0.1 mol/L HCI溶液的标定 用无水Na2CO3标定: HCl Na2CO3 NaCl CO2 H2O 指示剂: 甲基橙 终点:黄色橙色 用硼砂标定: Na2B4O7 + 5H2O + 2 HCl = 4H3BO3 + 2 NaCl Ka=5.810-10 化学计量点时,溶液呈弱酸性 (pH5.1),可选用甲基红作指示剂 硼砂 CHCI=mol.L-1 M硼砂VHCI L
5、OREM IPSUM DOLOR 9 为何用溴甲酚绿-甲基 红作为指示剂? 因为溴甲酚绿-甲基红是工业 碳酸钠现行国家标准中指定 的指示剂,变色域很窄。 试剂与仪器 、0.1 mol/L HCI溶液 ; 、无水Na2CO3基准物质,180干燥23h,置 于干燥器中备用; 、0.2甲基红指示剂(60%乙醇溶液) ; 、0.1甲基橙指示剂 ; 5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,将0.2的甲基 红的乙醇溶液与0.1的溴甲酚绿以1:3体积混 合; 6.硼砂,置于含有NaCI和蔗糖的饱和液的干燥 器内保存 10 还是用HCl标准溶液作为滴定剂,但是是用溴甲 酚绿-甲基红作为指示剂指示反应终点。 化学计量
6、点pH为5.0以下 指示终点:pH为5.0以下为暗红色 溴甲酚绿-甲基红的配制 称取0.1 g 溴甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇 (95%)稀释至100m L。 指示剂的选择 11 测定步骤 准确称取2克试样于小烧杯中用适量蒸馏水溶解(必要时可稍加热以促进溶解,冷却后),定量地转移至250 ml 容量瓶 中用蒸馏水稀释至刻度摇匀。 用移液管移取试液25.00 ml于250 ml锥形瓶中加20 ml水,加甲基橙指示剂用0.1 mol/L的 HCI标准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点。记录滴定所消耗的HCI溶液的体积平行做3次。计算试样中 Na2O或Na2CO3的含量,即为总碱度,测定各次的相对
7、偏差应在0.5%内 工业纯碱中总碱 度的测定 12 数据记录与处理 项目 次数 123 m 式样 g 试样溶液总体积 (ml) 滴定V式样的体 积(ml) 盐酸的浓度 (mol.l-1) 盐酸的体积(ml) w碳酸钠 相对偏差 平均相对偏差 13 1 无水Na2CO3保存不当,吸收了1%的水 分,用此基准物质标定盐酸溶液的浓 度时,对其结果产生何种影响? 2 标定盐酸的两种基准物质无 水Na2CO3和硼砂,各有什么优 缺点? 用减量法准确称取0.15到0.20 克无水碳酸钠三 份(称样时,称量瓶要带盖)。分别敲放在250ml 锥形瓶内加水30毫升溶解。 加甲基橙指示剂 滴定,然后用待标定的盐酸
8、溶 液滴定至溶液 由黄色变为橙色即为终点。由碳酸钠的质量及 实际消耗的盐酸体积,计算HCI溶液的浓度和测 定结果的相对偏差 用无水Na2CO3标定 14 工业碳酸钠中氯化物含量的测定 2 15 汞量法 方法概述 以二苯偶氮碳酰肼为指示剂, 用硝酸汞溶液滴定氯离子。 试剂和仪器 (1)硝酸(GB 626)溶液l+1。 (2)硝酸(GB 626)溶液l+7。 (3)氢氧化钠(GB 629)溶液40gL。 (4)硝酸汞标准滴定溶液c1/2Hg(NO3)20.05mol/L。 (5)溴酚蓝(HG 31224)指示液1gL。 (6)二苯偶氮碳酰肼指示液5gL。 (7)微量滴定管 分度值为0.01或0.0
9、2mL。 16 实 验 步 骤 (1)参比溶液的制备 在250ml锥形瓶中加入40ml水和2滴溴酚蓝指示液。滴加硝酸溶液(1+7)至 溶液由蓝色恰变为黄色,再过量23滴。加入lml二苯偶氮碳酰肼指示液 (5gL),用硝酸汞标准滴定溶液c1/2Hg(N03)2 =0.05molL滴定至溶 液由黄色变为紫红色,记录所用硝酸汞标准滴定溶液的体积。此溶液在 使用前制备。 (2)试样的测定 称取约2g试样,精确至0.01g,置于250ml锥形瓶中。加40ml水溶解试料 ,加入2滴溴酚蓝指示液(1gL),滴加硝酸溶液(1+1)中和至溶液变黄后 ,滴加氢氧化钠溶液(40gL)至试验溶液变蓝,再用硝酸溶液调至
10、溶液 恰呈黄色再过量23滴。加入lml二苯偶氮碳酰肼指示液(5gL),用硝酸 汞标准滴定溶液c 1/2Hg(N03)2 =0.05molL滴定至溶液由黄色变为与 参比溶液相同的紫红色即为终点。 将滴定后的废液保存起来,按GB 3051附录D规定进行处理。 17 结果计算 氯化物(以NaCl计)含量的质量分数x2格式(1)计算 式中 c硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度, molL; V滴定中消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,ml; V0参比溶液制备中所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,ml; m试料的质量,g; X0按第六项测得的烧失量的质量分数,; 0.05844氯化钠的毫摩尔质量M(NaCl),gmmo
11、l。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.02 。 18 工业碳酸钠中铁含量的测定 3 19 检测原理 用盐酸羟胺或抗坏血酸将试样中的三价铁离 子还原成二价铁离子,在pH=2-9时,二价铁 离子与邻菲罗啉生成配合物,在最大吸收波 长(510nm)处,用分光光度计测其吸光 度。 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长 范围内光的吸收度光的吸收度,对该物质进行定量和定性 分析 优点:灵敏度高,仪器设备简单、快捷,应用广泛 缺点:准确度相对不高 20 铁含量测定方法 (1)称取log试样,精确至0. 01g,置于 烧杯中,加少量水润湿,滴加35mL盐 酸
12、溶液(1+1),煮沸3 5min,冷却(必要 时过滤),移入250mL容量瓶中,加水 至刻度,摇匀。 (2)用移液管移取50mL(或25mL)试 验溶液,置于10oml.烧杯中。另取7mL (或3. 5mL)盐酸溶液(1+ 1)于另一烧杯 中,用氨水(2+3)中和后,与试验溶液一 并用氮水(1+9)和盐酸溶(1+3)调节pH值 为2(用精密pH试纸检验)。分别移入 l 00mL容量瓶中,以下操作按GB 3049 第5.3.2条及5.3.3条规定,选用3cm吸收 池,以水为参比,测定试验溶液和空白 试验溶液的吸光度。 (3)绘制标准曲线 21 工业碳酸钠中硫酸盐含量的测定 4 22 硫酸盐的测定
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