行业标准《二氯二氨钯化学分析方法 第2部分:银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》编制说明(讨论稿).doc.doc
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1、 YS/T 341.5201X镍精矿化学分析方法第 5 部分:铜、铅、锌、镁、镉和砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of nickel concentratesPart 5:Determination of copper, lead, zinc, magnesium, cadmium and arsenic contentsinductively coupled plasma atomic emission spectrometric method(送 审 稿 )XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 中 华
2、人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发 布ICS 77.040.30D 42前 言YS/T 341-201X 镍精矿化学分析方法共分为 5 个部分:第 1 部分:镍含量的测定 丁二酮肟沉淀分离EDTA 滴定法;第 2 部分:铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法;第 3 部分:氧化镁含量的测定 EDTA 滴定法;第 4 部分:锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法;第 5 部分:铜、铅、锌、镁、镉和砷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;本部分为 YS/T 341-201X 的第 5 部分。本部分是按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草的。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(
3、SAC/TC 243)提出并归口。本部分起草单位:北矿检测技术有限公司、金川集团股份有限公司本部分参加起草单位:广东省工业分析检测中心、国标(北京)检验认证有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、浙江铜富冶和鼎铜业有限公司、浙江富冶集团有限公司。本部分主要起草人:马丽、阮桂色、李颖、喻生洁、任利华、黄葡英、李玉红、谢辉、王长华、墨淑敏、张亮亮、蒙文飞、古行乾、杨建兵 、纪喜生、韩娇艳、王凌燕、魏雅娟、叶玲玲、谢柏华、周良、刘娟、夏珍珠、李伟成、廖
4、家章。YS/T 341.5201X1镍精矿化学分析方法第 5 部分:铜、铅、锌、镁、镉和砷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本 部 分 规 定 了 镍 精 矿 中 铜 、 铅 、 锌 、 镁 、 镉 和 砷 含 量 的 测 定 方 法 。本 部 分 适 用 于 镍 精 矿 中 铜 、 铅 、 锌 、 镁 、 镉 和 砷 含 量 的 测 定 。 测 定 范 围 见 表 1。表 1 测定范围元素 测定范围 w/% 元素 测定范围 w/%Cu 0.506.00 Mg 1.009.00Pb 0.0205.00 Cd 0.0101.00Zn 0.0252.00 As 0.0201.002
5、 方法提要试样用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸分解,在稀盐酸介质中,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,于各元素选定的波长处测定其发射强度,按标准工作曲线计算各元素的质量分数。3 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1 硝酸(1.42g/mL) 。3.2 盐酸(1.19g/mL) 。3.3 氢氟酸(1.15g/mL) 。3.4 高氯酸(1.67g/mL) 。3.5 盐酸(1+1) 。3.6 硝酸(1+1) 。3.7 氢氧化钾(10g/L) 。3.8 铜标准贮存溶液:称取 1.0000g 金属铜(w Cu99.99%)于 300mL 烧杯中,加入
6、 40mL 硝酸(3.6) ,低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。移入 1000mL 容量瓶中,加入 60mL 硝酸(3.6) ,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL 含 1mg 铜。3.9 铅标准贮存溶液:称取 1.0000g 金属铅(w Pb99.99%)于 300mL 烧杯中,加入 40mL 硝酸(3.6) ,低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。移入 1000mL 容量瓶中,加入 60mL 硝酸(3.6),用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL 含 1mg 铅。3.10 锌标准贮存溶液:称取 1.0000g 金属锌(w Zn99.99)于 300mL 烧杯中,加入 40mL 硝酸(
7、3.6),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。移入 1000mL 容量瓶中,加入 60mL 硝酸(3.6) ,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL 含 1mg 锌。3.11 镁标准贮存溶液:称取 1.6584g 氧化镁(w MgO99.99 ,预先在 700灼烧 4h,稍冷后置于干燥器中冷却至室温)于 300mL 烧杯中,加入 20mL 水,滴加盐酸(3.5)至溶解完全,加入 100mL 盐酸(3.5),移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL 含 1mg 镁。3.12 镉标准贮存溶液:称取 1.0000g 金属镉(w Cd99.99%) ,置于 300mL 烧杯
8、中,加入 40mL 硝酸(3.6)盖上表皿,加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却至室温,移入 1000mL 容量瓶中,加入 60mL 硝酸(3.6) ,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL 含 1 mg 镉。3.13 砷标准贮存溶液:称取 0.1320g 三氧化二砷(w As2O399.99,预先在 100105下烘 1 小时,YS/T 341.5201X2置于干燥器中冷却至室温)于 100mL 烧杯中,加入 5mL 氢氧化钾(3.7) ,低温加热溶解后,用硝酸(3.6)中和至微酸性,并过量 10mL,冷却,移入 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL 含 1mg 砷
9、。3.14 铜、铅 、 锌 、 镁 、 镉 、 砷 混 合 标 准 溶 液 : 分别移取10.00mL标准贮存溶液(3.8-3.13)于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此混合标准溶液1mL分别含100 g铜、铅 、 锌 、 镁 、 镉 、 砷 。4 仪器设备电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器的实际分辨率:200nm 处光谱分辨率应小于 0.01nm。各元素的推荐分析谱线见表2。表 2 各元素的推荐分析谱线元素 Cu Pb Zn Mg Cd As谱线波长 /nm 327.395 220.353 206.200 280.270 214.439 188.980
10、5 试样5.1 试样粒度应不大于96m。5.2 试样应在 100105烘干 2 h,并置于干燥器中冷却至室温备用。6 试验步骤6.1 试料称取 0.10g 试样,精确至 0.0001g。6.2 平行试验平行做两份试验。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于 300mL 聚四氟乙烯烧杯中,加入 15mL 硝酸(3.1), 低温加热溶解5min10min,加入 5mL 盐酸(3.2) 、5mL 氢氟酸(3.3) 、3mL 高氯酸(3.4) ,低温加热冒白烟至湿盐状,加入 5mL 盐酸(3.2),用少量水冲洗杯壁,加热溶解盐类,取下冷却,移入 100mL 容
11、量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。6.4.2 按表 3 分取试液,并补加盐酸(3.2)于 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。表 3 试液总体积、分取体积、测定体积及补加盐酸体积质量分数w/% 试液总体积 mL 分取体积 mL 测定体积 mL 补加盐酸体积 mL1.00 100 100 1.00 100 10 100 4.56.4.3 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,仪器运行稳定后,在选定的仪器工作条件下,与标准溶液系列同时测定铜、铅、锌、镁、镉、砷的发射强度,由工作曲线计算出各测定元素的质量浓度。6.5 工作曲线的绘制移取 0mL、0.50mL、1.00mL 、2.50mL、5.00
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