行业标准《铅冶炼分银渣化学分析方法第4部分:锑含量的测定》-意见汇总表.doc.docx
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1、1标准征求意见稿意见汇总处理表标准项目名称:铅冶炼分银渣化学分析方法第 4 部分:锑量的测定 火焰原子吸收光谱法序号标准章条编号意见内容 提出单位 处理意见 备注1“高温加热冒白烟 30min,驱赶干净硫酸烟,取下烧杯”,因各公司加热设备的温度不一致,冒白烟 30min,剩余体积不一致,改为“高温加热驱赶硫酸烟至体积为1ml 左右,取下烧杯”较为合适恒邦冶炼 不采纳目测体积难以判断准确。硫酸残留对低含量锑测定有较大影响,以尽量赶尽硫酸白烟为准。2仪器的灯电流选择为 3mA时,负高压偏高,仪器不稳定。本次试验中,我院灯电流的选择为 8mA, ;湖南有色 采纳。现在仪器基本是自动调节,各家仪器不同
2、,仪器测定时条件也会不同,在测定时,调至最佳条件,满足分析要求即可。3工作曲线按浓度0、2g/mL、4g/mL、6g/mL、 8g/mL、10g/mL、12.00g/mL 将等分成六段,与工作曲线线性等分成五段不符。湖南有色 不采纳七个标准点都是必需的,计算工作曲线线性是可以重新划分五等分(0、2.4、4.8、7.2、9.6、12g/mL)计算,并不抵触。4分别对盐酸-酒石酸混合酸. 硫酸钾. 硫酸.高氯酸等试剂进行排除,确定优级纯硫酸中锑含量比较高,通过实验 采用带试样空白蒸至近干时对测量结果影响较小豫光金铅 不采纳硫酸是对吸光度有正干扰,所以溶样方法要求蒸至无硫酸烟,尽量减少硫酸残留。5
3、-实际操作时,随着高温加热,溶液体积不断减少,逐渐开始有盐类析出。继续加热会出现迸溅现象北京有色 采纳 如果高温有迸溅,可以移至电热板继续驱赶硫酸烟。6当样品中锑含量为 0.10%左右范围内时,按照试验报告中的称样量(0.30 g)和定容北京有色 不采纳即使不是在标准曲线第一个非零点之下。但也是在标准曲线线性范围内,如果改变定容体积(100mL) ,也需带相应的试样空2体积(250 mL,不分取) ,最终 AAS 直接测出的浓度2 g/mL,在标准曲线第一个非零点(2 g/mL)之下。建议增加 1 g/mL 的标准点,或者改变定容体积(如 100 mL) 。白,增大了工作量。7高温加热冒白烟
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