《稀土矿石化学分析方法 第3部分:锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及15个稀土元素含量的测定 混合酸分解―电感耦合等离子体质谱法》(报批稿)编制说明.docx
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1、稀土矿石化学分析方法 第3部分:锂、铍、 钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、 铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及15 个稀土元素含量的测定 混合酸分解电感耦合等离子体质谱法(报批稿)编制说明二二二年九月1目录第一章 任务来源和编制过程 31.1 任务来源31.2 编制过程31.3 参加方法精密度协作试验的单位51.4 主要编制人员6第二章 标准编制原则和确定标准主要内容的依据 72.1 标准编制的主要原则72.2 确定标准主要内容依据7第三章 标准方法主要条件实验研究 93.1 样品分解方法的研究93.2 质谱干扰及干扰扣除163.3 干扰扣除对测定结果的不确定度的影响183.4 稀土
2、元素的线性实验193.5 介质对质谱测定的影响213.6 实验室内验证数据223.7 分析方法参数283.8 方法质量参数确定(方法准确度协作试验) 283.9 主要试验的分析综述报告及技术经济论证91第四章 采用国际标准和国外先进标准的程度以及与国际、国内同类标准水平的对比情况 92第五章 与有关的现行法律、法规和标准的关系 93第六章 重大分歧意见的处理经过和依据 93第七章 标准作为强制性和推荐性标准的建议 94第八章 贯彻标准的要求和措施建议 95第九章 废止现行有关标准的建议 97第十章 其他应予说明的事项 982第一章 任务来源和编制过程1.1 任务来源工作内容名称:铌钽、稀土、铍
3、矿石分析标准方法研究所属子项目:铝土矿、典型轻稀土等 17 种标准物质和铌钽铍稀土等 8 项标准方法研制子项目编码: DD20160095-3任务书编号: 201505-03-02-081工作起止年限: 2015 年2016 年组织审查单位:地调局总工室所属项目名称:地质调查标准制修订与升级推广项目实施单位:中国地质调查局发展研究中心所属工程名称:地质矿产调查战略与规划支撑工程工程牵头单位:中国地质调查局发展研究中心所属计划名称:国土资源开发与保护基础地质支撑计划子项目承担单位:国家地质实验测试中心本部分的研究工作主要由刘贵磊,温宏利,马生凤,许俊玉等人承担完成; 分析方法主要起草人: 刘贵磊
4、、朱云、芦苒、王蕾、马生凤、张欣、许俊玉、温宏利、安子怡、屈文俊。本部分在 2019 年 11 月列入标准制修订计划,文件号:自然资办发【2019】 49 号;文件名称:自然资源部办公厅关于印发 2019 年度自然资源标准制修订计划的通知;标准计划号 201913033。1.2 编制过程1.2.1 预研阶段本项目标准方法研究是在地调工作项目现代光质谱技术在钨铁铜等重要矿 种成矿及伴生元素同时分析中的研究与应用示范的研究任务基础上,于 2015 年 1 月开始启动,根据任务书的要求, 查询了稀土矿石检测相关的标准和文献资 料, 明确了本标准制定的主要问题、技术难点、技术路线和实验方案, 组织内部
5、专家论证, 指出在标准制定过程中应对标准中的检出限、测定限、分析步骤等内;容进一步细化,使其更具有可操作性。 编制了项目工作内容设计书,设计书于 2015 年 6 月通过了中国地质调查局组织有关专家的审查, 根据专家审查意见完 成了对设计书的修改, 同时向项目组织实施单位中国地质调查局发展研究中心提 交了修改后的工作内容设计书和设计修改说明。确定了标准的工作内容为五个新增标准方法:1. 铌矿石 钽矿石化学分析方法 第 1 部分:铌、钽、钨含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法;2. 铌矿石 钽矿石化学分析方法 第 2 部分: 锂、铷、铍、镍、铜、锌、铌、钽、钨和钇元素含量的测定
6、封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法;3. 稀土矿石化学分析方法 第 1 部分: 二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、 氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定 偏硼酸锂熔融 电感耦合等离子体原子发射光谱法;4. 稀土矿石化学分析方法 第 2 部分: 铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及 15 个稀土元素含量的测定 混合酸分解电感耦合等离子体原子发射光谱法;5. 稀土矿石化学分析方法 第 3 部分: 锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、 镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及 15 个稀土元素含量的测定 混合酸分解电感耦合等离子体质谱法。本标准方法是其
7、中之一:稀土矿石化学分析方法 第 3 部分: 锂、铍、钪、 锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及 15 个稀土元素含量的测定 混合酸分解电感耦合等离子体质谱法。根据工作部署,2016 年 3 月完成了方法试验研究工作(包括样品分解方法 的确定, 质谱干扰及干扰扣除, 干扰扣除对测定结果不确定度的影响, 稀土元素 的线性实验,介质对质谱测定的影响, 分析方法测定参数等),并请地质专家协助进行了方法精密度协作试验稀土矿石样品的筛选工作, 编制了标准方法草案。1.2.2 起草阶段2016 年 6 月在北京召开了“稀土矿石标准方法协作试验工作会议 ”组织实 施 13
8、 家有相关测试经验的实验室参加方法精密度试验和正确度试验(在数据统 计之时, 收回 12 家实验室数据),标准编制人就方法草案技术细节作报告进行了解读,发放了协作试验样品,并组织协作单位的专家进行了研讨。42017 年 5 月至 7 月对 12 家实验室提交的实验数据进行统计分析, 对部分离 群数据进行复检, 确定分析方法重复性限与再现性限,于 2017 年 8 月完成了标准方法文本和标准编制说明征求意见稿。1.2.3 征求意见阶段2018 年 5 月,向地质矿产实验测试分技术委员会委员及相关实验室,发送 稀土矿石化学分析方法 第 3 部分:锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、 铷、铌、钼、铟
9、、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及 15 个稀土元素含量的测 定 混合酸分解电感耦合等离子体质谱法征求意见稿及编制说明,广泛征求意见。2018 年 7 月2019 年 9 月,根据专家的意见,对征求意见稿进行了修改完善。2019 年 10 月 9 日, 组织专家在北京铁道大厦召开现场技术研讨会, 对本标准方法的征求意见稿进行了研讨。2019 年 10 月至 2022 年 8 月,对照收集的各条意见建议,对标准征求意见 稿及编制说明进行修改完善, 形成了标准送审稿及相关送审材料, 提交至全国自然资源标准化技术委员会勘查技术与实验测试分技术委员会,准备审查。1.2.4 审查阶段2022 年 8 月
10、 25-26 日,全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会勘 查技术与实验测试分技术委员会组织实验测试技术专家组在北京召开标准审查 会, 对本标准送审稿进行审查。与会专家一致同意修改完善后, 作为行业标准上报。根据专家的意见, 起草组对相关内容进一步验证, 对文本进行了修改。2022年 9 月完成归口技术委员会的全体委员投票, 修改形成报批稿。1.2.5 报批阶段2022 年 9 月,完成标准报批。1.3 参加方法精密度协作试验的单位参加方法精密度协作试验的有 12 家单位(见表 1),代表着地质行业的实验室的平均测试水平:表 1 方法精密度协作试验实验室5代码单位名称1山东省地质科学研究院
11、2湖南省地质测试研究院3国家地质实验测试中心4河北省地质实验测试中心5中国地质调查局沈阳地质调查中心6中国地质调查局成都地质调查中心7安徽省地质实验研究所8黑龙江省地质矿产实验测试研究中心9中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所10中国地质调查局南京地质调查中心11中国地质调查局西安地质调查中心12浙江省地质矿产研究所1.4 主要编制人员主要编制人员情况,见表 2。表 2 主要编制人员情况序号姓名学历专业职称专业工 作年限对制定标准的具体贡献1刘贵磊博士分析化学副研究员8参与方法试验和方法验证工作,标准文本及 编制说明编写以及修改。2朱 云博士环境矿物学副研究员9参与方法条件实验。3芦 苒本
12、科应用化学工程师9参与方法条件实验。4王蕾本科分析化学高工20参与方法试验。5马生凤硕士分析化学教授级高工17参与方法试验和方法验证工作。6张 欣硕士地球化学工程师11参与方法试验和方法验证工作。7许俊玉本科分析化学教授级高工40项目负责人,制定项目设计书, 指导方法试 验。8温宏利本科分析化学教授级高工40制定工作内容设计书,指导方法试验、组织 方法精密度协作试验与数据统计分析。9安子怡硕士分析化学副研究员11指导方法试验、组织方法精密度协作试验。10屈文俊博士地球化学研究员32指导方法试验、组织方法精密度协作试验。6第二章 标准编制原则和确定标准主要内容的依据2.1 标准编制的主要原则研制
13、的标准方法技术成熟可靠,有广泛的应用基础; 分析技术先进, 分析方 法简单, 易于掌握,能够提高分析测试水平,有助于先进技术方法的推广应用;考虑多元素同时测定,提高工作效率并尽量降低使用成本。2.2 确定标准主要内容依据标准方法的整体结构和内容编写方法国家标准有统一的要求和规定, 我国各 级标准赢按照我国最新发布的国家标准: 标准化工作导则、指南和编写规则的规 定进行编写。尤其应遵循GB/T 1.1-2020 标准化工作导则第 1 部分:标准的结 构和编写规则的规定编写。方法标准还要参照GB/T 20001.4-2015 标准编写 规则第 4 部分:试验方法标准、GB/T 14505-2010
14、 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定等国家标准进行编写,尽量做到编写的标准合乎规范。本方法的主要实验参数是通过相关的条件试验来确定的。本标准的主要技术指标包括方法检出限、测定范围(方法定量限方法测定上限)、精密度、正确度等。1、方法检出限应该是指特定分析方法中,分析物能够被识别和检测的最低 浓度。目前方法检出限一般采用采用 10 个全流程试剂空白,按照方法中规定的 仪器条件, 将仪器调整到最佳状态, 连续测定值的 3 倍标准偏差所相当的分析物浓度.2、方法定量限(测定范围下限)指特定分析方法中, 分析物能够被识别、 检测并报出数据的最低浓度, 也就是说其置信度要比方法检出限更高, 就是测定
15、范围的下限。目前采用 10 个实验室全流程试剂空白,连续测定值的 10 倍标准偏差所相当的分析物浓度,作为定量分析下限的估计值。3、方法测定范围上限一般是通过用相当于样品溶液中分析物浓度范围的标 准溶液, 按照方法中规定的实验条件, 测定方法的光谱强度浓度校准曲线, 测 定该实验条件下被测物质符合 Beer 定律的浓度范围,通过线性回归方程拟合度 检验, 本方法线性范围的评价参数为曲线的相关系数 R2 0.999。测定上限的浓度是根据常规稀土矿石样品次、痕量元素的测定范围,根据校准曲线线性范围上7限乘以稀释倍数 2000 并参照稀土矿石标准物质常规含量确定的。4、精密度和正 确度是通过按照 G
16、B/T 6379.12004测量方法与结果的准确度(正确度与精密 度)第 1 部分:总则与定义的要求,邀请了 10 个实验室参加方法准确度协作 试验,将 5 个精密度协作试验样品发放到 10 家实验室,要求对所接受的精密度 试验样品所测试的元素提供 4 个独立分析数据,然后根据 GB/T 6379.22004测 量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 2 部分: 确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法来对数据统计计算,计算出各元素重复性标准差 Sr和重 复性限 r、再现性标准差 SR和再现性限 R、以及它们和含量水平 m 之间的函数关 系式。 正确度是依据测量方法与结果的准确度(正确度
17、与精密度)第 4 部分:确定标准测量方法正确度的基本方法计算出测量方法的偏倚。8第三章 标准方法主要条件实验研究3.1 样品分解方法的研究本分析方法是借鉴盐酸+硝酸+氢氟酸和高氯酸(或硫酸) 分解化探样品的方法, 经过实验对分析方法进行了改进,使之适用稀土矿石样品的分解工作。3.1.1 硫酸加入对稀土矿石样品分解的影响分别使用盐酸+硝酸+氢氟酸和高氯酸分解两组稀土矿石物质 GBW07160、 GBW07161、GBW07187 和 GBW07188,一组加入(1+1)硫酸 1mL,而另一组未加进行对比实验,考察酸溶中硫酸对稀土矿石分解的影响。实验数据(ICP-MS 测定) 见表 3。数据表明:
18、 加入硫酸的稀土元素的测定结 果高, 并与标准物质推荐值吻合, 而有些未加入硫酸的稀土元素测定结果明显偏低,因此样品分解时需要加入一定量的硫酸。表 3 加入硫酸和不加硫酸对比数据表GBW07160 检测结果 g/g检测编号加硫酸未加硫酸推荐值sLa92.26893.88.5Ce25.818.328.34.1Pr37.228.537Nd18914818917Sm12610112917Eu1.130.971.60.3Gd251209234Tb50.743.349.15.1Dy32628231444Ho72.563.465.55.4Er21719119226Tm29.52727.73.1Yb1991
19、8119326Lu28.325.826.72.6GBW07161 检测结果 g/g检测编号加硫酸未加硫酸推荐值s9La235021602362145Ce1851691878Pr47845744625Nd16461590159586Sm28427328526Eu63.4961.464.83.6Gd23122122626Tb34.132.934.62.2Dy18717918317Ho37.936.335.74Er107103969Tm13.813.213.21.1Yb93.289.387.811Lu12.912.311.90.9GBW07187 检测结果g/g检测编号加硫酸未加硫酸推荐值sLa20
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