当代大学生正确认识与处理个人理想和共产主义远大理想关系的研究与实践-教育文档.doc
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1、高效液相色谱 检 测 器 侯建军 1 检测器 是高效液相色谱仪 的核心部件,他负责把从色谱 柱分离出来的各组分快速、准 确的检测出来,实现定性、定 量分析。 2 检测器的分类 v1、 紫外可见吸收检测器(UV) v2 、光电二极管阵列检测器 ( PDA) v3 、荧光检测器( FD) v4 、示差折光检测器( RID) v5 、电化学检测器( ED) v6 、化学发光检测器( CD) v7 、蒸发光散射检测器(ELSD) 3 紫外可见吸收检测器 (ultravioletvisible detector,UV) 紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用最广泛的 检测器,几乎所有的液相色谱仪都
2、配有这种检测器。 属于选择性检测器。 1 、特点:灵敏度较高,线性范围宽,噪声低,波长 可选,对流动相的流速和温度变化不敏感,适用于梯 度洗脱,对强吸收物质检测限可达10-9g/ml以下,检 测后不破坏样品,可用于制备,并能与多种检测器串 联使用。工作原理与结构同一般分光光度计相似,也 就是装有流通池的紫外可见分光光度计。 4 2、结构与原理:紫外吸收检测器常用氘灯作光 源,氘灯则发射出紫外-可见区范围的连续波长, 并安装一个光栅型单色器,其波长选择范围宽 (190nm800nm)。 它有两个流通池,一个参比池,一个测量池。光 源发出的紫外光照射到流通池上,若两流通池都 通过纯的均匀溶剂,则它
3、们在紫外波长下几乎无 吸收,光电管上接受到的辐射强度相等,即无信 号输出。当组分进入测量池时,吸收一定的紫外 光,使两光电管接受到的辐射强度不等,即有信 号输出,输出信号大小与组分浓度有关。 5 可变波长紫外检测器 固定波长紫外检测器 结构图 6 紫外/可见光检测器的光路系统,由氘灯氘灯提供190nm600nm 宽带光谱,光线径直射到全息凹面光栅全息凹面光栅上,衍射的单色光射到 半透射反光镜半透射反光镜,被分成两束光线,一束经流通池后照射到测量测量 光电池上,另一束经参比池照射到参比参比光电池上,光电池把光 能量转换成微小电流信号,光栅由一台微机控制的步进电机精 确地驱动以改变波长。如图所示:
4、 D 氘灯 光门 波 长 调 节 杆 凹面光栅 半透镜 流通池 光电池(测量) 光电池(参比) 暗盒 7 单 色 器 光源 步进电机 半透反光镜 检测池 参比池 光 /电转换 前置放大器 A/D CPU 时钟并行口 讯号输出 (积分/记录) 键 盘显示屏 直流 电源 变压器交流电源 冷却风机 紫外/可见光检测器系统原理图 8 3、局限:对紫外吸收差的化合物如不含不饱和键 的烃类等灵敏度很低。 流动相的选择受到一定限制,紫外吸收大的溶剂不 能做流动相。每种溶剂都有截止波长,当小于该截 止波长的紫外光通过溶剂时,溶剂的透光率降至 10%以下,因此,流动相的截止波长不能大于紫外 吸收检测器的工作波长
5、。 9 光电二极管阵列检测器 (photodiode array detector, PDA ) 光电二极管阵列检测器是光电二极管阵列检测器是紫外检测器的重要进展 ,也称快速扫描紫外检测器,在液相色谱分析中在液相色谱分析中 得到大量的使用,被认为是液相色谱最有发展、得到大量的使用,被认为是液相色谱最有发展、 最好的检测器。最好的检测器。 1、特点: 灵敏度比紫外检测器高 ,噪音 低 ,线性范围宽 ,对流速和温度的波动不 灵敏,适用于梯度洗脱及制备色谱。 10 2、原理与结构:检测器的接收是由一组光电检测器的接收是由一组光电 二极管(数量由二极管(数量由353510241024个不等)接收,并个
6、不等)接收,并 转换为电信号。光电二极管的排列(转换为电信号。光电二极管的排列(数字分数字分 辨辨)和狭缝宽度()和狭缝宽度(光学分析光学分析)决定了检测器)决定了检测器 的全波长分析能力。还能获得色谱分离组分的全波长分析能力。还能获得色谱分离组分 的三维光谱色谱图。的三维光谱色谱图。 11 二极管阵列检测器光路示意图 氘灯 消色差透镜斩光器流通池 载液 全息光栅 二极管阵列检测器二极管阵列检测器在结构上的主要特点是用光电二极管阵在结构上的主要特点是用光电二极管阵 列同时接收来自流通池的全光谱透过光,因此在光路安排上列同时接收来自流通池的全光谱透过光,因此在光路安排上 与普通紫外与普通紫外/
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