《钛铁矿化学分析方法第3部分:铝、钙、镁、钾、钠、钛、锰、铬、锶、钒和锌含量的测定混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法》(报批稿)编制说明.docx
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1、钛铁矿化学分析方法第 3 部分:铝、钙、镁、钾、钠、锰、钛、铬、锶、锌和钒量的测定 混合酸分解电感耦合等离子体原子发射光谱法(报批稿)编制说明2021 年 12 月 25 日目 录1、任务来源和编制过程11.1 任务来源11.2 编制过程11.3 参加方法验证试验的单位32、标准编制原则和确定标准主要内容的依据 42.1 标准编制主要原则42.2 确定标准主要内容的依据53、主要试验(或验证试验)的分析综述报告及技术经济论证 414、采用国际标准和国外先进标准的程度以及与国标、国内同类标准水平的对比情况 415、与有关的现行法律、法规和标准的关系 426、重大分歧意见的处理经过和依据427、标
2、准作为强制性和推荐性标准的建议428、贯彻标准的要求和措施建议429、废止现行有关标准的建议4210、其它应予说明的问题42钛铁矿化学分析方法第 3 部分:铝、钙、镁、钾、钠、锰、钛、铬、锶、锌和钒量的测定电感耦合等离子体发射光谱法编 制 说 明1、任务来源和编制过程1.1 任务来源本部分任务通过立项成为2016 年国家重点研发计划中“ 国家质量基础的共性技术研 究 与 应 用 ” 专 项 “ 典 型 产 业 链 资 源 循 环 利 用 关 键 技 术 标 准 研 究 项 目 ” (SQ2016YFZG020076)之“重要矿产和土地资源节约集约综合利用标准研究” 课题编 号: 2016YFF
3、0201604。项目起止年限为 2016 年 7 月2019 年 6 月, 是由中国标准化研 究所牵头, 项目负责人付允。课题由中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所牵头, 课题负责人冯安生,任务承担单位为山东省地质科学研究院。钛铁矿化学分析方法3 个标准制定任务于 2019 年通过立项。第 3 部分: 铝、钙、 镁、钾、钠、锰、钛、铬、锶、锌和钒量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法, 计划号为 201913019。本部分标准制定单位为山东省地质科学研究院。1.2 编制过程2016 年 7 月,项目任务书及实施方案通过了国土资源部评审,开始实施阶段。根据项目任务书和标准制定的工作程序, 山东省地
4、质科学研究院成立了标准起草工 作组, 项目组成员由多年从事岩矿测试分析工作的同志组成, 具备丰富的专业知识和实 践经验, 对标准化相关知识进行过集中学习和研讨。项目组编制了项目工作方案, 确定 了标准框架和主要内容, 制定了工作计划、进度安排和人员分工, 并开始调研和试验验证工作。项目组开展的主要工作如下:钛铁矿分析国内外研究现状12016 年 7 月 12 月, 对钛铁矿化学分析相关的国内外有关国家标准、行业标准以及 分析方法的文献资料进行收集和整理, 对涉及到的行业标准、国际标准的分析流程、技术指标等进行了仔细分析和评判。国内关于钛铁矿、钛铁矿精矿的分析方法:有色金属行业中有对钛铁矿精矿中
5、部分元素的测试方法:第 1 部分: YS/T 360.1-2011 二氧化钛量的测定 硫酸铁铵滴定法第 2 部分: YS/T 360.2-2011 全铁量的测定 重铬酸钾滴定法第 3 部分: YS/T 360.3-2011 氧化亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法第 4 部分: YS/T 360.4-2011 氧化铝量的测定 EDTA 滴定法第 5 部分: YS/T 360.5-2011 二氧化硅量的测定第 6 部分: YS/T 360.6-2011 氧化钙、氧化镁、磷量的测定 等离子体发射光谱法。1993 年 5 月, 地质矿产部颁布的岩石和矿石分析规程中(DZG 93-07),主要测定元素为钛、全
6、铁、亚铁、钒、铬、锰、铜、钴、镍、磷、 硫、二氧化硅、三氧化二铝、钙和镁、钾和钠、吸附水、化合水等。该分析规程规定了 钒钛磁铁矿石中部分元素的测定, 主要是经过化学手段分离后采用重量法、容量法、比 色法等经典化学分析方法,或是用原子吸收光谱法等分析仪器进行单元素逐个分析测定。国外只查到日本的工业标准 JIS M8301- 1997钛矿石的化学分析和澳大利亚的国家标准 AS 4614.1- 1999(钛铁矿分析方法 第 1 部分:钛含量的确定 滴定法)。目前国内外未查到钛铁矿矿石中各元素的标准分析方法。多年来各地质实验室在钛铁矿的测试分析方面积累了丰富的经验, 共查到钛铁矿矿 石中钛、铝、钙等元
7、素分析测试 25 篇125,形成了一些测试技术的方法,可为钛铁矿 主量、微量元素的分析测试研究提供良好借鉴, 配合地质找矿取得一定的效果。随着各 实验室现代大型分析仪器的配备, 地质样品中主量、微量元素的测试分析也逐渐向大型 仪器分析转移, 电感耦合等离子体发射光谱仪在地质样品分析测试中的开发应用, 极大 地提高了分析检测工作效率。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)因其测定范围 广泛, 既可测定微量成分又可测定常量成分, 已成为矿石分析中多元素同时测定的最有力的手段。但是, 目前有关钛铁矿中 Al2O3 、CaO、MgO、K2O、Na2O、MnO 、TiO2 、Cr 、Sr、2Zn
8、和 V 等主量、 次量成分- 电感耦合等离子体同时测定的方法还未见报道。(2)方法试验验证2017 年 1 月12 月完成了分析方法的试验验证工作, 包括样品前处理方法研究, 仪 器测定条件的优化, 方法适用范围, 方法检出限、实验室内方法精密度和准确度等各项指标的确定,编制了标准方法草案。(3)实验室间精密度协作试验按照 GB/T6379.1-2004 的要求,2018 年 1 月选择了 9 家有相关测试经验的并且有资 质的实验室发放了协作试验样品进行精密度协作试验。 2018 年 7 月至 10 月对 9 家提交 的实验数据按照国家标准测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 2 部分
9、: 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004)的要求, 进行统计 分析(Grubbs 检验、 h 统计检验、 k 统计检验、 Cochron 检验等),对部分离群数据进行复检,确定分析方法的重复性限(r)和再现性限(R)。(4)征求意见2018 年 10 月将研制的钛铁矿 3 种分析方法的标准初稿进行内部讨论修改,形成标准方法文本征求意见稿和标准编制说明。2018 年 11 月, 将钛铁矿 3 种分析方法的标准征求意见稿及标准征求意见稿编制说 明,采用发放征求意见函的方式,发给相关单位广泛征求意见,共发出 30 份。根据征求的各单位反馈意见,对标准材料进行修改
10、,并形成征求意见汇总处理表。(5)形成送审稿在征求意见的基础上,根据专家意见进行了修改,形成了送审稿。(6)形成报批稿2019 年 6 月 21 日至 23 日,全国国土资源标准化技术委员会地质矿产实验测试分技 术委员会(SAC/TC93/SC4)组织委员(名单附后)在北京召开标准审查会,会上专家 提出了不少建设性意见,在修改期间,结合 GB/T 1.1-2020 新要求, 修改后形成了报批稿。1.3 参加方法验证试验的单位(1) 山东省地质科学研究院(国土资源部济南矿产资源监督检测中心);(2) 陕西省地质矿产实验研究所(国土资源部西安矿产资源监督检测中心);(3) 安徽省地质实验研究所(国
11、土资源部合肥矿产资源监督检测中心);3(4) 河南省岩石矿物测试中心(国土资源部郑州矿产资源监督检测中心);(5) 吉林省地质矿产研究所(国土资源部长春矿产资源监督检测中心);(6) 浙江省地质矿产研究所(国土资源部杭州矿产资源监督检测中心);(7) 中南冶金地质研究所;(8) 山东省物探院实验室;(9) 山东省冶金勘查局测试中心。1.4 主要编制人员情况表 1 主要编制人员情况序 号姓名学历专业职称专业工 作年限对制定标准的具体贡献1王卿本科应用化学研究员24参与制定课题任务书、编写专题实施方 案、指导方法研究、组织方法精密度协 作试验与数据统计分析、编写标准文本 及编制说明、并修改定稿。2
12、夏传波硕士应用化学高级工 程师9参与制定课题任务书、编写专题实施方案、指导方法研究、组织方法精密度协 作试验。3赵伟博士无机化学高级工 程师12参与制定课题任务书、编写专题实施方 案、指导方法研究、组织方法精密度协 作试验与数据统计分析、编写标准文本及编制说明、并修改定稿。4刘耀华本科岩矿测试研究员34负责方法试验研究、参与方法验证工 作。5姜云本科岩矿测试高级工 程师17负责方法试验研究、参与方法验证工 作。6钱惠芬硕士岩矿测试高级工 程师20负责方法试验研究、参与方法验证工 作。7吕振生本科岩矿测试研究员35负责方法试验研究、参与方法验证工 作。8张伟硕士材料科学高级工 程师5负责方法试验
13、研究、参与方法验证工 作。9田兴磊博士环境科学高级工 程师4负责方法试验研究、参与方法验证工 作。10郑建业硕士高分子材 料工程师16负责方法试验研究、参与方法验证工 作。2、标准编制原则和确定标准主要内容的依据2.1 标准编制主要原则4分析方法标准编制的主要原则是分析方法技术成熟可靠, 有广泛的应用基础; 分析 方法技术比较先进, 有助于先进技术方法的推广应用; 考虑多元素同时测定, 提高工作 效率并尽量降低使用成本。 标准分析方法同时具备适用性、先进性、可证实性及规范性原则。在筛选拟定分析方法前, 对国内外有关钛铁矿的分析方法进行了充分的调研; 通过 大量的条件对比试验, 确定分析方法的技
14、术要求, 使编制的标准具有可复现性和可证实 性, 所确定标准方法的检出限满足地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130-2006)要求;最后在标准编制过程中,严格按照测量方法与结果的准确度(正 确度与精密度) 第二部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T6379.2 -2004)组织方法验证试验;按照标准化工作导则 第 1 部分: 标准化文件的结构和起 草 规 则 (GB/T1.1-2020 ) 和 标 准 编 写 规 则 第 4 部 分 试 验 方 法 标 准 (GB/T20001.4-2015)编写标准文本,确保编制标准的规范性。2.2 确定标准主要内容的依据2.2
15、.1 分析方法选择依据目前, 钛铁矿中 Al2O3 、CaO 、MgO 、K2O、Na2O 、MnO 、TiO2 、Cr 、Sr 、V 和 Zn 等主量、 次量成分的分析往往采用与之相近的钒钛磁铁矿分析方法, 一般采用容量法、 比色法或原子吸收法4 完成,虽然具有所需设备简单、分析结果准确等优点,但一般操作繁琐,周期长,成本高,化学试剂用量大,不能进行多元素的同时测定。钒钛磁铁矿研究的方法较多比如梁中等6,7,8,9 ,但钛铁矿分析方法研究的文献较少,特别是多元素的同时测定。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP -AES)能对多元素进行同时测定, 具有灵敏度 高、检出限低和动态线性范围宽、分析速
16、度快等优点,在地质分析领域得到广泛应用,成为现代地矿分析实验室重要的多元素分析手段。国外钛矿石分析标准 JIS M8311- 1997 采用无水 Na2CO3 和 Na2O2 混合溶矿, 电感耦 合等离子体发射光谱法测定了 SiO2 、CaO 、MgO 、MnO 、V 和 Cr 等主、次量成分。对 于 ICP -AES 分析而言,测定样品盐分含量至关重要。 由于采用 Na2CO3 和 Na2O2 熔融 会引入大量碱金属离子, 造成溶液盐分过高, 测定过程容易堵塞雾化器, 引入基体干扰多,空白值也较高,造成检出限高。本方法通过实验考察了敞开 HCl-HNO3-HF-HClO4 溶矿和敞开 HCl
17、-HNO3-HF-H2 SO45溶矿,进行结果比对,发现敞开 HCl-HNO3-HF-HClO4 溶矿 TiO2 含量高(10%)时和 Cr 结果偏低,其它分析项目结果基本一致;又进行敞开 HCl-HNO3-HF-H2 SO4 溶矿和密 闭压力 HCl-HNO3-HF-H2 SO4 溶矿进行结果比对,结果表明敞开 HCl-HNO3-HF- H2 SO4 溶矿和密闭压力 HCl-HNO3-HF-H2 SO 溶矿,待分析成分结果基本一致。实验结果见表 3。 所以本方法选择 HCl-HNO3-HF-H2 SO4 敞开四酸溶矿法进行样品分解, ICP-AES 法测定 Al2O3 、CaO 、MgO 、
18、K2O、Na2O 、MnO 、TiO2 、Cr 、Sr 、Zn 和 V 等多种成分,实现了 样品的多元素同时测定, 消除了大量盐类对于测定的影响, 降低了测定检出限。 本方法 样品制备操作简便, 成本低廉, 工作效率高, 易于推广, 适合于大批量样品多元素的同时测定。2.2.2 确定标准主要内容的依据2.2.2.1 试料分解方法的选择方法一(敞开 HCLO4):准确称取试料 0.1000g(精确至 0.0001g),置于 30ml 聚四 氟乙烯坩埚中,用少量水润湿,加入 5mL 盐酸,盖上坩埚盖,将坩埚放在控温电热板 上, 控温为 120, 分解试样 0.5 小时, 再加入 3mL 硝酸, 继
19、续在控温电热板上分解试 样 1 小时,关闭电源,放置过夜。开启控温电热板,揭去坩埚盖,加入 6mL 氢氟酸, 1mL 高氯酸,控温 150分解试料 2 小时;升温至 230,继续分解试样至白烟几乎冒 尽,取下稍冷,再加入 1mL 高氯酸,冲洗内壁,继续分解试样至白烟几乎冒尽。取下 聚四氟乙烯坩埚,加入 5.0 mL 王水(1+1),放在电热板上加热复溶约 5 分钟后,用去 离子水冲洗坩埚内壁, 继续加热复溶约 10 分钟。将溶液冷却至室温, 转移至 25ml 聚乙 烯塑料瓶中,用去离子水稀释至刻度、摇匀,放置过夜。用于测量 K2O 、Na2O 、Cr、 Sr 、V 、Zn 等成分。准确吸取 1
20、0mL 溶液, 于 25ml 聚乙烯塑料瓶中,用 10%王水定溶至刻度,摇匀。 用于测量 Al2O3 、CaO 、MgO 、TiO2 、MnO 等成分。方法二(敞开 H2 SO4):准确称取试料 0.1000g(精确至 0.0001g),置于 30mL 聚四 氟乙烯坩埚中,用少量水润湿,加入 5mL 盐酸,盖上坩埚盖,将坩埚放在控温电热板 上, 控温为 120, 分解试样 0.5 小时, 再加入 3mL 硝酸, 继续在控温电热板上分解试 样 1 小时,关闭电源,放置过夜。开启控温电热板,揭去坩埚盖,加入 6mL 氢氟酸, 1mL 硫酸(1+1),控温 150分解试料 2 小时;升温至 230,
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