国家标准《金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第2部分:镍含量的测定》实验报告.doc
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1、机动车尾气净化器中助剂元素化学分析方法铈、锆、镧、镨、钡、钕的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告2019 年 4 月机动车尾气净化器中助剂元素化学分析方法铈、锆、镧、镨、钡、钕的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法任传婷、方卫、徐光、汪原伊、马媛、甘建壮(贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,贵研检测科技(云南)有限公司,昆明 650106)前言汽车排放的尾气已成为主要的大气污染源, 安装汽车尾气净化转化器是减少汽车污染的最有效的手段。转化器中成分的活性主要取决于分布在氧化铝和铈锆载体中的贵金属元素(Pt、Pd 和 Rh),而稀土元素 Ce、La 、Nd 、Pr 和
2、Zr、 Ba 等元素作为助剂活性成分加入,用于稳定、阻止载体、贵金属烧结失活,调节转化器的储氧能力,提高转化器的寿命等 1-6。这些助剂成分不仅增加了催化活性,还可以降低贵金属的用量。随着机动车尾气排放标准的提高,稀土在尾气净化转化器中的应用越来越多,含量可达催化剂的百分之几十,同时逐渐形成了机动车用稀土催化材料的研究开发热潮。稀土元素作为一种战略性资源,世界各国对其开发应用日趋重视。近几年,稀土元素价格的迅猛上涨。同时,日益严格的排放标准,也要求稀土元素等在转化器上的用量提出严格的要求,需要严格控制转化器生产工艺。这些方面对机动车转化器稀土元素的测定提出了迫切需求。虽然大多数从事催化剂生产和
3、回收企业都建立有自己的一些方法手段,相关研究主要为滴定法、光度法、AAS法、ICP-AES法等,但基本上只是测定单一元素或几个同类元素。国内也有相关报道ICP-AES同时测定稀土汽车尾气净化催化剂中Ce、La 、Pr 、Y 、Al、Zr的含量,采用王水和硫酸溶样,但并未包含 Ba、Nd等元素 7。有本单位的硕士论文 8系统的研究了催化剂中助剂元素Ce、 La、Ba、Y、Zr、Ti,样品进行两次溶解,过程繁琐。虽然作者本人曾经也报道过ICP-AES法测定汽车催化剂中的助剂元素,但包含La、 Ba、Zr 、Ti 、 Ce等元素,而且进行两次溶解,过程也比较繁琐,消解时间长 9。到目前为止,对机动车
4、转化器中稀土元素的检测还没有相应的国家/ 行业标准,不能不说是件遗憾的事。因此,尽快制定机动车转化器中稀土元素等检测的国家标准,是十分的重要和迫切。本研究采用盐酸、硝酸、过氧化氢、氢氟酸消解试样,一次全溶解,ICP-AES 同时测定机动车转化器中 La、Ce、 Pr、Nd 、Ba、Zr,建立了机动车转化器中镧、铈、镨、钕、钡、锆等元素的测定方法。分析速度快,结果准确。测定范围为:0.05%10% ,其中Ce、Zr :0.1%10%,La、Pr、Ba、Nd:0.05%5%。加标回收率为 92.2%98.3%,精密度为 0.43%3.76%。1 实验部分1.1 仪器及工作条件5300DV 型电感耦
5、合等离子体原子发射光谱仪(美国 PE 公司):中阶梯光栅+石英棱镜二维分光,200 nm 处分辨率:0.005 nm。每 6 分钟测定一次,仪器一小时十次测定的长短程稳定性(RSD)小于 1.0。仪器测定条件(推荐)如下:测定条件为,分析功率 1.3 KW;冷却气流量 15 L/min;雾化气流量 0.8 L/min;载气流量 0.2 L/min;进样泵速 1.5mL/min;观测高度为线圈上方 15 mm;积分时间 5 s。1.2 试剂除非另有说明,本部分中使用确认为优级纯的试剂和一级水或相当纯度的水。标准溶液、试剂溶液贮存于塑料瓶中。1.2.1盐酸(1.19 g/ mL)。1.2.2硝酸(
6、1.42 g/mL)。1.2.3 过氧化氢(30%)。1.2.4 氢氟酸(40%)。1.2.5 盐酸(1+9)。1.2.6 盐酸(1+1)1.2.7 硝酸(1+1)1.2.8 王水(1+1)1.2.9 镧标准贮存溶液:准确称取0.1173g经850灼烧过的高纯三氧化二镧(La 2O3),置于烧杯中,用水润湿,加入20mL盐酸(1.2.6),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1.0mg 镧。1.2.10 镨标准贮存溶液:准确称取0.1208g高纯氧化镨(Pr 6O11),置于烧杯中,加入30mL王水(1.2.8),低温加热至溶解。冷却后移入100m
7、L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1.0mg镨。1.2.11 钕标准贮存溶液:准确称取0.1166g高纯三氧化二钕(Nd 2O3),置于烧杯中,加入40mL盐酸(1.2.6),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1.0mg钕。1.2.12 钡标准贮存溶液:准确称取0.1437g经105干燥2h的高纯碳酸钡(BaCO 3),置于烧杯中,加入水及20mL硝酸(1.2.7),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1.0mg 钡。1.2.13 铈标准贮存溶液:准确称取 0.1228g经850灼烧过的
8、高纯二氧化铈( CeO2),置于烧杯中,加入20mL硝酸(1.2.7),并缓慢加入2mLH 2O2,低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL 含1.0mg 铈。1.2.14 锆标准贮存溶液:准确称取0.1351g高纯二氧化锆(ZrO 2),置于聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL氢氟酸,盖上烧杯盖,加热至溶解后,移去烧杯盖冒烟至烧杯内溶液为0.5mL左右,加入20mL硝酸(1.2.7),冷却后移入100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。摇匀后立即转移至100mL塑料瓶中保存。此溶液1mL 含1.0mg 锆。1.2.15 混合标准溶液:分别移取10.00mL标
9、准贮存溶液(1.2.13、1.2.14)、5.00mL标准贮存溶液(1.2.91.2.12),置于100mL容量瓶中,用盐酸(1.2.5)稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100.00g铈、锆,50.00g镧、镨、钕、钡。1.2.16 氩气(体积分数99.99% )。1.3 实验方法称取0.1g试样(精确至0.1000g)置于30 mL体积的聚四氟乙烯消化罐中,加入12 mL盐酸(1.2.1)+3mL硝酸(1.2.2 )+2mL 过氧化氢(1.2.3 )+0.3mL(约8滴)氢氟酸(1.2.4) ,旋紧盖子。放入恒温150的烘箱中溶解12小时,取出,冷却至室温后开罐,将其中的试样用蒸馏水全部转移
10、入200 mL烧杯中,在电炉上蒸发至约10mL体积,用盐酸(1.2.5)移入100 mL容量瓶中,定容,混匀。待测。同时做空白试验。1.4 工作曲线溶液的配制用表 1 配制的混合标准液在选定的仪器条件下进行测定。表 1 混合标准溶液的浓度和元素(10%HCl 介质,单位:g/mL)元素标准号Ce Zr La Pr Nd BaSTD-1 1.00 1.00 0.50 0.50 0.50 0.50STD-2 5.00 5.00 2.50 2.50 2.50 2.50STD-3 20.0 20.0 10.0 10.0 10.0 10.0STD-4 50.0 50.0 25.0 25.0 25.0 2
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